[发明专利]一种苯硫酚衍生物的新合成方法在审

专利信息
申请号: 201910055366.1 申请日: 2019-01-21
公开(公告)号: CN109651212A 公开(公告)日: 2019-04-19
发明(设计)人: 李坤武 申请(专利权)人: 绍兴上虞易瑞化工有限公司
主分类号: C07C319/06 分类号: C07C319/06;C07C321/26;C07C323/09
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 312399 浙江省绍*** 国省代码: 浙江;33
权利要求书: 查看更多 说明书: 查看更多
摘要: 发明公开了一种苯硫酚衍生物的新合成方法,属于合成技术领域。该方法以具有通式Ⅱ的苯硫醚衍生物和硫化氢为原料,利用管式反应器作为反应器,在330~350℃常压条件下一步等摩尔定量反应合成具有通式I的苯硫酚衍生物,采用该方法原料利用率可达100%,反应无需使用溶剂及催化剂,反应温度较低,且产品收率和纯度高。
搜索关键词: 苯硫酚衍生物 新合成 硫化氢 苯硫醚衍生物 溶剂及催化剂 管式反应器 原料利用率 常压条件 反应合成 合成技术 反应器 通式I 收率
【主权项】:
1.一种苯硫酚衍生物的新合成方法,其特征在于,包括如下步骤:在无氧环境下,采用计量泵将具有通式Ⅱ的苯硫醚衍生物打入管式反应器中,采用液体流量计控制其流速,将硫化氢气体导入管式反应器中,采用气体流量计控制硫化氢气体的流速,以使硫化氢气体与具有通式Ⅱ的苯硫醚衍生物在管式反应器中于330~350℃下常压接触并以等摩尔进行反应;反应后的产物经冷凝、减压蒸馏即得具有通式Ⅰ的苯硫酚衍生物;其中,通式Ⅰ中的R为氢、烷基或卤素,通式Ⅱ中的R1、R2为氢、烷基或卤素。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。

该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于绍兴上虞易瑞化工有限公司,未经绍兴上虞易瑞化工有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服

本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201910055366.1/,转载请声明来源钻瓜专利网。

同类专利
  • 一种N-芴甲氧羰基-S-(4-甲氧基三苯甲基)-L-高半胱氨酸的制备方法-201910583120.1
  • 徐红岩;刁训东;顾梦杰;付等良 - 吉尔生化(上海)有限公司
  • 2019-07-01 - 2019-09-20 - C07C319/06
  • 本发明涉及一种N‑芴甲氧羰基‑S‑(4‑甲氧基三苯甲基)‑L‑高半胱氨酸的制备方法,主要解决目前缺少有效合成方法的技术问题。本发明的制备包括:(1)L‑蛋氨酸于溶剂中在强还原剂作用下脱去一个甲基制得L‑高半胱氨酸粗品;(2)L‑高半氨酸粗品和4‑甲氧基三苯基氯甲烷溶于溶剂,缓慢加入强酸,TLC监测反应12‑24小时,经过抽滤、碱水调pH至中性、抽滤、用溶剂洗涤得到S‑(4‑甲氧基三苯甲基)‑L‑高半胱氨酸;(3)S‑(4‑甲氧基三苯甲基)‑L‑高半胱氨酸溶于溶剂上芴甲氧羰基保护基团,TLC监测反应6‑10小时,再经过洗杂、萃取、干燥、结晶得到N‑芴甲氧羰基‑S‑(4‑甲氧基三苯甲基)‑L‑高半胱氨酸固体。
  • 胺基硫醇类化合物及其制备方法和其在辐射防护中的应用-201610802313.8
  • 田红旗;程瑛;张倩如;朱知梅;王月英 - 中国医学科学院放射医学研究所
  • 2016-09-05 - 2019-08-16 - C07C319/06
  • 本发明公开了胺基硫醇类化合物及其制备方法和其在辐射防护中的应用,所述的化合物具有式I的结构:其中,A1选自:‑C(O)NR8‑、‑S(O)2‑NR8‑、‑S(O)NR8‑、‑R7‑NR8‑,A2选自:羰基、磺酰基、亚硫酰基、取代或未取代的C1‑6烷基,R1、R2、R5、R6可相同或不同,选自:氢、取代或未取代的C1‑C5烷基或杂烷基,n为0‑20000的整数,R3、R4独立地选自:氢、X、取代或未取代的C1‑6烷基,X选自:F、Cl、Br、I,R7选自:取代或未取代的C1‑C6烷基,R8选自:氢、取代或未取代的C1‑C6烷基。所述化合物具有降低电离辐射引起的生物损伤的作用,同时还具有延长被辐射的动物生存期和存活率的作用。
  • 一种苯硫酚衍生物的新合成方法-201910055366.1
  • 李坤武 - 绍兴上虞易瑞化工有限公司
  • 2019-01-21 - 2019-04-19 - C07C319/06
  • 本发明公开了一种苯硫酚衍生物的新合成方法,属于合成技术领域。该方法以具有通式Ⅱ的苯硫醚衍生物和硫化氢为原料,利用管式反应器作为反应器,在330~350℃常压条件下一步等摩尔定量反应合成具有通式I的苯硫酚衍生物,采用该方法原料利用率可达100%,反应无需使用溶剂及催化剂,反应温度较低,且产品收率和纯度高。
  • 一种巯基功能化芳基羧酸的制备方法-201610913260.7
  • 王雷;何军;黄建;黄中汉;张华堂;何永和 - 广东工业大学
  • 2016-10-19 - 2019-01-15 - C07C319/06
  • 本发明提供了一种巯基功能化芳基羧酸的制备方法,包括以下步骤:A)对2,3,5,6‑四氟对苯二甲酸的羧基进行保护,得到中间体1;B)将中间体1和巯基酸酯在碱金属盐存在的条件下进行取代反应,得到中间体2;C)中间体2进行水解反应,得到巯基功能化芳基羧酸。本发明采用巯基酸酯作为反应原料,成本较低,且毒性低,几乎没有气味,安全环保;并且反应条件温和,几乎没有能耗,反应迅速,节能环保,为工业化生产提供了可能;同时该反应具有较高的转化率和收率。
  • 一种二乙氨基乙硫醇的制备方法-201710125033.2
  • 孙凤霞;李姝靓;王玉春;韩珊;王静云 - 河北科技大学
  • 2017-03-03 - 2018-12-28 - C07C319/06
  • 本发明涉及一种二乙氨基乙硫醇的制备方法,其包括以下步骤(1)将有机溶剂和水放入混合容器中,然后加入二硫化钠,搅1‑2h后,缓慢滴加二乙氨基卤代烃,控制反应温度为15℃‑20℃,直至反应结束,生成二硫醚;(2)将步骤(1)得到的所述二硫醚放入另一容器中并缓慢加入还原剂,维持温度在20℃,搅拌8‑12h,直至反应结束,生成二乙氨基乙硫醇;本发明操作简单,成本低,收率高。
  • 一种美司钠的制备方法-201710554448.1
  • 房立平;李炬;郭晓光;孙蕊;迟鹏利;柳晓明 - 中节能万润股份有限公司
  • 2017-07-04 - 2018-11-06 - C07C319/06
  • 本发明属于药物合成技术领域,尤其涉及一种高纯度美司钠的制备方法。本发明提供了一种全新的高纯度美司钠的合成思路,由于巯基化合物不稳定,更倾向于形成二硫键,因此通过先制备美司钠的主要杂质,即双美司钠,最后通过常规的氢化还原,将双美司钠分解为美司钠,此路线极大的减少了美司钠中双美思钠的含量,反应原料易得,操作简便,收率和纯度大大提高,适用于工业化生产。
  • 香叶硫醇的制备方法-201610618331.0
  • 郭军永;张乱青 - 石家庄和中科技有限公司
  • 2016-08-01 - 2018-10-12 - C07C319/06
  • 本发明涉及精细化学领域,具体涉及一种香叶硫醇的制备方法;其以香叶硫醇为原料,首先以四氯化碳为溶剂,与三苯基膦反应,继续以无水乙醇为溶剂,与硫脲反应,接着与对甲苯磺酸成盐,最后经过解盐得到最终产品;本发明的方法,在关键步骤的纯化上规避了高温蒸馏纯化,避免了异构体的产生,原料易获取,成本低,合成路线短,反应条件易实现,纯化方法方便易行,收率高,可获得高纯度香叶硫醇。
  • 一种二硫赤糖醇的制备方法-201611235712.7
  • 占莉;周朴;赵超;尤东磊;伍彦仟;张婧怡;朱勇;吕敏杰 - 华东师范大学;苏州昊帆生物股份有限公司
  • 2016-12-28 - 2017-10-10 - C07C319/06
  • 本发明公开了一种制备二硫赤糖醇的方法,包括步骤(a)将起始原料顺‑1,4‑二氯‑2‑丁烯在低温条件下,与高锰酸钾发生顺式双羟化反应,得到式(I)1.4‑二氯‑2,3‑二丁醇;(b)将式(I)1,4‑二氯‑2,3‑二丁醇加入有机碱,与乙酸酐进行酯化反应,得到式(II)1,4‑二氯‑2,3‑二乙酸酯;(c)式(II)1,4‑二氯‑2,3‑二乙酸酯与硫代乙酸钾在碘化钠的催化作用下发生亲核取代反应,得到式(III)1,4‑二硫代乙酰基‑2,3‑乙酸酯;(d)将式(III)1,4‑二硫代乙酰基‑2,3‑乙酸酯在酸性条件下水解,得到目标产物式(IV)二硫赤糖醇。本发明的合成成本低、合成路线短、操作简便、安全性好、产品质量高、产率高、符合工业化生产的要求。
  • 一种合成二甲基半胱胺盐酸盐的工艺-201610987756.9
  • 吴红辉;汤文杰;沈小明;樊彬 - 杭州扬帆化工科技有限公司
  • 2016-11-10 - 2017-04-19 - C07C319/06
  • 本发明涉及一种合成二甲基半胱胺盐酸盐的工艺,以异丁醛为起始原料,经过缩合、还原、开环再关环、开环反应制得。发明的有益效果是通过在缩合反应中用氨水代替氨气,以及在还原反应中将硼氢化钠溶液从液面以下直接投入反应体系中,提高了反应的效率;在开环反应中保留了苯肼作为开环试剂,但将开环产品在体系中不经分离重新关环,将再关环的产品经过精馏纯化后,再在酸性条件下开环得到目标化合物,大大减少了有毒物质苯肼的残留量。
  • 一种二乙氨基乙硫醇的制备方法-201510457981.7
  • 王义;周丽娜;王文超 - 宁夏泰瑞制药股份有限公司
  • 2015-07-30 - 2017-03-22 - C07C319/06
  • 本发明涉及一种二乙氨基乙硫醇的制备方法,其方法为首先将环硫乙烷置入密闭反应器中,缓慢搅拌,加入乙二胺,加热至30℃—40℃后滴加氢氧化钠溶液,反应4‑5小时,蒸馏回收二乙胺,最后减压蒸馏得到二乙氨基乙硫醇。本发明操作简单、生产易于实现、收率较高、条件温和,减少了有机溶剂的添加和高压反应釜的使用,降低了环境污染和生产成本。
专利分类
×

专利文献下载

说明:

1、专利原文基于中国国家知识产权局专利说明书;

2、支持发明专利 、实用新型专利、外观设计专利(升级中);

3、专利数据每周两次同步更新,支持Adobe PDF格式;

4、内容包括专利技术的结构示意图流程工艺图技术构造图

5、已全新升级为极速版,下载速度显著提升!欢迎使用!

请您登陆后,进行下载,点击【登陆】 【注册】

关于我们 寻求报道 投稿须知 广告合作 版权声明 网站地图 友情链接 企业标识 联系我们

钻瓜专利网在线咨询

400-8765-105周一至周五 9:00-18:00

咨询在线客服咨询在线客服
tel code back_top