[发明专利]一种苯硫酚衍生物的新合成方法在审
申请号: | 201910055366.1 | 申请日: | 2019-01-21 |
公开(公告)号: | CN109651212A | 公开(公告)日: | 2019-04-19 |
发明(设计)人: | 李坤武 | 申请(专利权)人: | 绍兴上虞易瑞化工有限公司 |
主分类号: | C07C319/06 | 分类号: | C07C319/06;C07C321/26;C07C323/09 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 312399 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | 本发明公开了一种苯硫酚衍生物的新合成方法,属于合成技术领域。该方法以具有通式Ⅱ的苯硫醚衍生物和硫化氢为原料,利用管式反应器作为反应器,在330~350℃常压条件下一步等摩尔定量反应合成具有通式I的苯硫酚衍生物,采用该方法原料利用率可达100%,反应无需使用溶剂及催化剂,反应温度较低,且产品收率和纯度高。 | ||
搜索关键词: | 苯硫酚衍生物 新合成 硫化氢 苯硫醚衍生物 溶剂及催化剂 管式反应器 原料利用率 常压条件 反应合成 合成技术 反应器 通式I 收率 | ||
【主权项】:
1.一种苯硫酚衍生物的新合成方法,其特征在于,包括如下步骤:在无氧环境下,采用计量泵将具有通式Ⅱ的苯硫醚衍生物打入管式反应器中,采用液体流量计控制其流速,将硫化氢气体导入管式反应器中,采用气体流量计控制硫化氢气体的流速,以使硫化氢气体与具有通式Ⅱ的苯硫醚衍生物在管式反应器中于330~350℃下常压接触并以等摩尔进行反应;反应后的产物经冷凝、减压蒸馏即得具有通式Ⅰ的苯硫酚衍生物;其中,通式Ⅰ中的R为氢、烷基或卤素,通式Ⅱ中的R1、R2为氢、烷基或卤素。
下载完整专利技术内容需要扣除积分,VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于绍兴上虞易瑞化工有限公司,未经绍兴上虞易瑞化工有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/patent/201910055366.1/,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种制备2,3-二巯基丙磺酸钠的方法
- 下一篇:抗氧剂300的生产方法
- 同类专利
- 一种N-芴甲氧羰基-S-(4-甲氧基三苯甲基)-L-高半胱氨酸的制备方法-201910583120.1
- 徐红岩;刁训东;顾梦杰;付等良 - 吉尔生化(上海)有限公司
- 2019-07-01 - 2019-09-20 - C07C319/06
- 本发明涉及一种N‑芴甲氧羰基‑S‑(4‑甲氧基三苯甲基)‑L‑高半胱氨酸的制备方法,主要解决目前缺少有效合成方法的技术问题。本发明的制备包括:(1)L‑蛋氨酸于溶剂中在强还原剂作用下脱去一个甲基制得L‑高半胱氨酸粗品;(2)L‑高半氨酸粗品和4‑甲氧基三苯基氯甲烷溶于溶剂,缓慢加入强酸,TLC监测反应12‑24小时,经过抽滤、碱水调pH至中性、抽滤、用溶剂洗涤得到S‑(4‑甲氧基三苯甲基)‑L‑高半胱氨酸;(3)S‑(4‑甲氧基三苯甲基)‑L‑高半胱氨酸溶于溶剂上芴甲氧羰基保护基团,TLC监测反应6‑10小时,再经过洗杂、萃取、干燥、结晶得到N‑芴甲氧羰基‑S‑(4‑甲氧基三苯甲基)‑L‑高半胱氨酸固体。
- 胺基硫醇类化合物及其制备方法和其在辐射防护中的应用-201610802313.8
- 田红旗;程瑛;张倩如;朱知梅;王月英 - 中国医学科学院放射医学研究所
- 2016-09-05 - 2019-08-16 - C07C319/06
- 本发明公开了胺基硫醇类化合物及其制备方法和其在辐射防护中的应用,所述的化合物具有式I的结构:其中,A1选自:‑C(O)NR8‑、‑S(O)2‑NR8‑、‑S(O)NR8‑、‑R7‑NR8‑,A2选自:羰基、磺酰基、亚硫酰基、取代或未取代的C1‑6烷基,R1、R2、R5、R6可相同或不同,选自:氢、取代或未取代的C1‑C5烷基或杂烷基,n为0‑20000的整数,R3、R4独立地选自:氢、X、取代或未取代的C1‑6烷基,X选自:F、Cl、Br、I,R7选自:取代或未取代的C1‑C6烷基,R8选自:氢、取代或未取代的C1‑C6烷基。所述化合物具有降低电离辐射引起的生物损伤的作用,同时还具有延长被辐射的动物生存期和存活率的作用。
- 一种苯硫酚衍生物的新合成方法-201910055366.1
- 李坤武 - 绍兴上虞易瑞化工有限公司
- 2019-01-21 - 2019-04-19 - C07C319/06
- 本发明公开了一种苯硫酚衍生物的新合成方法,属于合成技术领域。该方法以具有通式Ⅱ的苯硫醚衍生物和硫化氢为原料,利用管式反应器作为反应器,在330~350℃常压条件下一步等摩尔定量反应合成具有通式I的苯硫酚衍生物,采用该方法原料利用率可达100%,反应无需使用溶剂及催化剂,反应温度较低,且产品收率和纯度高。
- 一种巯基噻唑啉酸水解制备半胱胺盐酸的改进工艺-201710830302.5
- 聂强;贾轶桐;张振良 - 阜新达得利化工股份有限公司
- 2017-09-15 - 2019-03-22 - C07C319/06
- 本发明涉及一种由巯基噻唑啉在酸性条件下水解制备半胱胺盐酸的改进工艺,大幅缩短反应时间并延长水解釜的使用寿命,从而显著降低生产成本。工艺具体体现在:1、水解过程添加一种有机胺催化剂可以明显缩短水解反应时间;2、水解过程采用分批加入酸的方式;3、水解反应釜采用热损失更小的内加热式耐腐蚀反应釜代替传统的夹套式搪玻璃反应釜。
- 烷基化方法-201780040658.7
- I.坎;G.麦克罗毕;A.基雅瓦因恩 - 通用电气健康护理有限公司;伦敦国王学院
- 2017-05-02 - 2019-03-01 - C07C319/06
- 本发明涉及一种放射化学合成的方法,该方法可用于合成正电子发射断层扫描(PET)示踪剂。
- 一种巯基功能化芳基羧酸的制备方法-201610913260.7
- 王雷;何军;黄建;黄中汉;张华堂;何永和 - 广东工业大学
- 2016-10-19 - 2019-01-15 - C07C319/06
- 本发明提供了一种巯基功能化芳基羧酸的制备方法,包括以下步骤:A)对2,3,5,6‑四氟对苯二甲酸的羧基进行保护,得到中间体1;B)将中间体1和巯基酸酯在碱金属盐存在的条件下进行取代反应,得到中间体2;C)中间体2进行水解反应,得到巯基功能化芳基羧酸。本发明采用巯基酸酯作为反应原料,成本较低,且毒性低,几乎没有气味,安全环保;并且反应条件温和,几乎没有能耗,反应迅速,节能环保,为工业化生产提供了可能;同时该反应具有较高的转化率和收率。
- 一种利用连续流反应器制备取代苯硫酚及杂环硫酚的方法-201811051484.7
- 汤文杰;林诗锐;杨清;沈小明;李新林;吴红辉;樊彬 - 浙江扬帆新材料股份有限公司
- 2018-09-10 - 2018-12-28 - C07C319/06
- 本发明涉及一种利用连续流反应器制备取代苯硫酚及杂环硫酚的方法,以苯酚及其衍生物或杂环酚为起始原料,经过氯代、酯化、重排和水解四步反应制备目标化合物,其中重排反应在连续流反应器中进行,该方法利用高温反应的小型化加热装置以及反应本身发热来保证反应的进行,在几十秒的短暂停留时间内就得到高于常规反应器中的转化率和收率,降低相关副反应的发生,同时反应过程中避免温度与浓度波动,无飞温与过热现象,反应过程安全可控。
- 一种二乙氨基乙硫醇的制备方法-201710125033.2
- 孙凤霞;李姝靓;王玉春;韩珊;王静云 - 河北科技大学
- 2017-03-03 - 2018-12-28 - C07C319/06
- 本发明涉及一种二乙氨基乙硫醇的制备方法,其包括以下步骤(1)将有机溶剂和水放入混合容器中,然后加入二硫化钠,搅1‑2h后,缓慢滴加二乙氨基卤代烃,控制反应温度为15℃‑20℃,直至反应结束,生成二硫醚;(2)将步骤(1)得到的所述二硫醚放入另一容器中并缓慢加入还原剂,维持温度在20℃,搅拌8‑12h,直至反应结束,生成二乙氨基乙硫醇;本发明操作简单,成本低,收率高。
- 一种美司钠的制备方法-201710554448.1
- 房立平;李炬;郭晓光;孙蕊;迟鹏利;柳晓明 - 中节能万润股份有限公司
- 2017-07-04 - 2018-11-06 - C07C319/06
- 本发明属于药物合成技术领域,尤其涉及一种高纯度美司钠的制备方法。本发明提供了一种全新的高纯度美司钠的合成思路,由于巯基化合物不稳定,更倾向于形成二硫键,因此通过先制备美司钠的主要杂质,即双美司钠,最后通过常规的氢化还原,将双美司钠分解为美司钠,此路线极大的减少了美司钠中双美思钠的含量,反应原料易得,操作简便,收率和纯度大大提高,适用于工业化生产。
- 香叶硫醇的制备方法-201610618331.0
- 郭军永;张乱青 - 石家庄和中科技有限公司
- 2016-08-01 - 2018-10-12 - C07C319/06
- 本发明涉及精细化学领域,具体涉及一种香叶硫醇的制备方法;其以香叶硫醇为原料,首先以四氯化碳为溶剂,与三苯基膦反应,继续以无水乙醇为溶剂,与硫脲反应,接着与对甲苯磺酸成盐,最后经过解盐得到最终产品;本发明的方法,在关键步骤的纯化上规避了高温蒸馏纯化,避免了异构体的产生,原料易获取,成本低,合成路线短,反应条件易实现,纯化方法方便易行,收率高,可获得高纯度香叶硫醇。
- 制备双(3-氨基苯基)二硫化物和3-氨基硫醇的方法-201380064847.X
- T·希姆勒;J·约翰娜·哈恩 - 拜尔农作物科学股份公司
- 2013-12-12 - 2018-06-01 - C07C319/06
- 本发明涉及一种用于制备通式(I)的双(3‑氨基苯基)二硫化物和通式(II)的3‑氨基硫醇的新方法,其中X和Y具有说明书中指定的含义,其可作为中间体用于具有杀昆虫、杀螨虫和杀线虫活性的苯基亚砜的制备。
- 一种二硫赤糖醇的制备方法-201611235712.7
- 占莉;周朴;赵超;尤东磊;伍彦仟;张婧怡;朱勇;吕敏杰 - 华东师范大学;苏州昊帆生物股份有限公司
- 2016-12-28 - 2017-10-10 - C07C319/06
- 本发明公开了一种制备二硫赤糖醇的方法,包括步骤(a)将起始原料顺‑1,4‑二氯‑2‑丁烯在低温条件下,与高锰酸钾发生顺式双羟化反应,得到式(I)1.4‑二氯‑2,3‑二丁醇;(b)将式(I)1,4‑二氯‑2,3‑二丁醇加入有机碱,与乙酸酐进行酯化反应,得到式(II)1,4‑二氯‑2,3‑二乙酸酯;(c)式(II)1,4‑二氯‑2,3‑二乙酸酯与硫代乙酸钾在碘化钠的催化作用下发生亲核取代反应,得到式(III)1,4‑二硫代乙酰基‑2,3‑乙酸酯;(d)将式(III)1,4‑二硫代乙酰基‑2,3‑乙酸酯在酸性条件下水解,得到目标产物式(IV)二硫赤糖醇。本发明的合成成本低、合成路线短、操作简便、安全性好、产品质量高、产率高、符合工业化生产的要求。
- 一种合成二甲基半胱胺盐酸盐的工艺-201610987756.9
- 吴红辉;汤文杰;沈小明;樊彬 - 杭州扬帆化工科技有限公司
- 2016-11-10 - 2017-04-19 - C07C319/06
- 本发明涉及一种合成二甲基半胱胺盐酸盐的工艺,以异丁醛为起始原料,经过缩合、还原、开环再关环、开环反应制得。发明的有益效果是通过在缩合反应中用氨水代替氨气,以及在还原反应中将硼氢化钠溶液从液面以下直接投入反应体系中,提高了反应的效率;在开环反应中保留了苯肼作为开环试剂,但将开环产品在体系中不经分离重新关环,将再关环的产品经过精馏纯化后,再在酸性条件下开环得到目标化合物,大大减少了有毒物质苯肼的残留量。
- 一种二乙氨基乙硫醇的制备方法-201510457981.7
- 王义;周丽娜;王文超 - 宁夏泰瑞制药股份有限公司
- 2015-07-30 - 2017-03-22 - C07C319/06
- 本发明涉及一种二乙氨基乙硫醇的制备方法,其方法为首先将环硫乙烷置入密闭反应器中,缓慢搅拌,加入乙二胺,加热至30℃—40℃后滴加氢氧化钠溶液,反应4‑5小时,蒸馏回收二乙胺,最后减压蒸馏得到二乙氨基乙硫醇。本发明操作简单、生产易于实现、收率较高、条件温和,减少了有机溶剂的添加和高压反应釜的使用,降低了环境污染和生产成本。
- 从釜底残液中回收巯基乙酸异辛酯的方法-201610321687.8
- 张广俊;王景华;崔洪友;周子彦;胡正岭;刘勤学;宋峰;刘然升 - 山东沾化金嘉利化工科技有限公司;山东理工大学
- 2016-05-13 - 2016-10-12 - C07C319/06
- 本发明涉及一种从釜底残液中回收巯基乙酸异辛酯的方法,将20~30份釜底残液、3~7份的金属粉末、10~50份酸,在20~30℃下进行还原反应,其中,以上原料均以质量份数计。本发明从釜底残液中回收巯基乙酸异辛酯的方法,将巯基乙酸异辛酯蒸馏釜底残液还原为巯基乙酸异辛酯,明显提高巯基乙酸异辛酯的收率,减少釜底残液给环境带来的污染,极大降低蒸馏釜底的处理成本。
- 通过二硫化物的氢化制备芳香族硫醇衍生物的方法-201180060242.4
- 汉斯-于尔根·迈尔;莱因哈德·伦兹;米凯兰杰诺·斯卡洛内;王少宁;安德烈亚斯·佐格 - 霍夫曼-拉罗奇有限公司
- 2011-12-12 - 2013-08-21 - C07C319/06
- 本发明涉及通过以下方式制备苯硫酚类:使相应的二硫化物与氢在非均相过渡金属氢化催化剂的存在下反应。如果反应在酰化剂如羧酸酐或酰卤的存在下进行,则获得酰化的苯硫酚。通过所述方法,制备药物活性的化合物2-甲基硫代丙酸S-[2-[1-(2-乙基丁基)-环己基羰基氨基]-苯基]酯。
- 解聚聚硫化物和制备二巯基二醚的方法-201180013180.1
- R·A·M·文德博施;H·P·M·韦尔兰-霍夫特;A·G·塔尔马;O·克洛贝斯;R·塔塔斯;H·J·沃斯 - 阿克佐诺贝尔化学国际公司
- 2011-03-14 - 2012-11-21 - C07C319/06
- 本发明涉及在碱存在下通过使聚硫化物与单硫醇反应制备二巯基二醚的方法和在碱存在下通过使所述聚硫化物与单硫醇反应解聚聚硫化物的方法。这些方法能够在不形成无机盐的情况下制备二巯基二醚。
- 从二烷基硫醚和二烷基多硫化物制备甲硫醇的方法-200880005128.X
- J-O·巴尔特;H·雷德林绍弗尔;C·韦克贝克;K·胡特马赫尔 - 赢创德固赛有限责任公司
- 2008-01-16 - 2010-02-10 - C07C319/06
- 本发明涉及连续制备甲硫醇的方法,通过将含有二烷基硫醚和二烷基多硫化物的反应混合物与硫化氢反应,以形成甲硫醇。
- 专利分类