[发明专利]一种合成早强型聚羧酸减水剂用单体封端胺醚的制备方法

摘要

本发明公开了一种合成早强型聚羧酸减水剂用单体封端胺醚的制备方法，该方法包括如下步骤：①嵌段单体胺醚的合成；②嵌段胺醚精制；③单体封端胺醚的制备。本发明方法工艺控制简单、产品结构稳定、产品性能优异。方法中采用有别于常规的醇类、胺类起始剂与环氧化物的一步法合成，通过EO‑PO‑EO型特定嵌段胺醚的合成与精制以及胺醚的封端关键技术，使最终聚羧酸减水剂中引入氮元素且封端消除了伯羟基。用其合成的聚羧酸减水剂，提高早强功能的同时还适当降低了引气量，使聚羧酸减水剂在混凝土领域的应用得到了更进一步的扩展。

主权项

1.一种合成早强型聚羧酸减水剂用单体封端胺醚的制备方法，该方法包括如下步骤：①嵌段单体胺醚的合成：在1#反应釜中加入N‑甲基烯丙基胺，之后加入少量KOH，KOH的用量为总投料量的0.05%‑0.15%，高纯氮气置换后，保持反应釜内氮气压力为0.3‑0.5MPa、引发温度95‑115℃下少量通入环氧乙烷，环氧乙烷引发用量不超过环氧乙烷总进料量的5%；待反应引发成功后，调节反应温度T=110‑130℃，保持该温度并在反应压力P<0.8MPa的条件下，向反应釜中连续通入环氧乙烷，第一段通入环氧乙烷的量，包括引发用量，为环氧乙烷总进料量的70%‑90%，进料完毕后进行熟化；再向反应釜中连续通入环氧丙烷，环氧丙烷与环氧乙烷的质量比为1:1.5‑4，进料完毕后进行熟化；最后向反应釜中连续通入第二段环氧乙烷，第二段通入环氧乙烷的量为环氧乙烷总进料量的10%‑30%；全部进料完毕后进行熟化，熟化后脱气、中和，即得粗嵌端单体胺醚，反应中的N‑甲基烯丙基胺与环氧化物的质量比为1:7.5‑24.4，单体产品分子量为600‑1800；②嵌段胺醚精制：保持釜温60‑80℃向步骤①合成的粗嵌端单体胺醚中加入一定量的去离子水，搅拌混合均匀后，向其中加入一定量的无水焦磷酸钠将催化剂中和成盐，待中和结束后，加入总物料量5%的合成硅酸镁吸附剂搅拌30分钟，再升温至105‑125℃进行减压脱水，中控测试物料含水小于0.05%、pH为4.00‑6.00时，过滤机打涂层至完全清澈透明再倒料至2#反应釜；③单体封端胺醚的制备：保持2#反应釜内温度30‑50℃，向步骤②合成的精制胺醚内缓慢加入少量浓硫酸催化剂，再向釜内滴加乙酸酐进行反应，精制胺醚与乙酸酐的摩尔比为1:1‑1.30，全部滴加完毕后升温至100‑130℃继续保温反应30‑60分钟，之后真空脱水脱酸，中控测试物料的pH为5.00‑6.50时降温出料，即得到分子量650‑1850的单体封端胺醚。