[发明专利]一种电解阴极钢毛中银的测定方法

摘要

本发明公开了一种电解阴极钢毛中银的测定方法，首先将钢毛中的钢丝和附着物分离，形成钢丝和附着物两部分，分别记录钢丝和附着物的总质量，再称取少量钢丝和附着物，分别通过包铅灰吹法测定钢丝和附着物中的银含量，再根据银含量计算出钢丝和附着物中银的总质量；此方法省去了配料和高温熔融这两个步骤，可以通过直接灰吹、分金得到银含量，具有取样量少，数据稳定性好，准确性高等特点，简化了操作步骤，降低了检测成本，提高了工作效率。

主权项

1.一种电解阴极钢毛中银的测定方法，其特征在于包括如下步骤：步骤1，将阴极钢毛取下，放入烧杯中，于恒温干燥箱内烘干；步骤2，待阴极钢毛烘干后取出，在干燥器内降至室温，敲击钢毛，使钢丝和钢丝上的附着物分离，形成钢丝和附着物两部分，并分别记录钢丝和附着物两部分的质量，记为m1、m2；步骤3，称取步骤2中的钢丝0.5000‑1.0000g，记为m01，并置于铅薄中，用铅薄将钢丝包裹住，并敲打成球形；步骤4，将步骤3中包裹有钢丝的球形铅薄放入已预热到900℃的灰皿中，关闭炉门，加热至1000℃，保温三分钟至铅全部熔化，打开炉门，通入氧气，调节温度至880℃进行灰吹，灰吹结束，取出灰皿，放置1min，取出金银合粒；步骤5，将步骤4中得到的金银合粒取出，用(1+3)醋酸煮该金银合粒，去除该金银合粒底部附着物，烘干后用百万分之一天平称取该金银合粒质量，即钢丝进行一次灰吹后得到的金银合粒质量，记为m11；步骤6，根据步骤5中得到的金银合粒中金银含量的预测值，补加银，补加银的质量是钢丝中纯金质量的4倍，包铅，进行二次灰吹；步骤7，二次灰吹后取出金银合粒，敲击合粒，除去残渣，锤成厚度为0.2mm‑0.3mm的薄片，放入25mL比色管中，加入温度为50℃的(1+7)硝酸10mL，置于沸水浴中加热30‑40min，待反应停止后倾出溶液，加入温度为80℃的(1+2)硝酸溶液10mL，继续在水浴中加热20‑30min后倾出溶液，用温度为40℃的水洗涤金粒后，将金粒置于坩埚盖上，在电炉盘上烘干后，用退火管退火，再用千万分之一天平称重，即钢丝进行二次灰吹并去除银后得到的金粒质量，记为m21；步骤8，根据下式计算钢丝中的银含量：式中：ω1(Ag)—钢丝中银的含量，10‑3；m11—钢丝进行一次灰吹后得到的金银合粒质量，mg；m21—钢丝进行二次灰吹并去除银后得到的金粒质量，mg；m01—称取钢丝的质量，g；步骤9，称取步骤2中的附着物0.5000‑1.0000g，记为m02，按照步骤3至步骤7进行操作，不同的是将称取的附着物代替钢丝，其中附着物进行一次灰吹后得到的金银合粒质量，记为m12，附着物进行二次灰吹并去除银后得到的金粒质量，记为m22；根据下式计算附着物中的银含量：式中：ω2(Ag)—附着物中银的含量，10‑3；m12—附着物进行一次灰吹后得到的金银合粒质量，mg；m22—附着物进行二次灰吹并去除银后得到的金粒质量，mg；m02—称取附着物的质量，g。