[发明专利]电催化木质素中的4-羟基苯甲醚单元与叔丁基氯制备3-叔丁基4-羟基苯甲醚的方法

摘要

本发明为一种电催化木质素中的4‑羟基苯甲醚单元与叔丁基氯制备3‑叔丁基4‑羟基苯甲醚的方法。该方法向双室电解槽中的阴极室内加入叔丁基氯，从而与木质素中的4‑羟基苯甲醚在通电的情况下制备3‑叔丁基4‑羟基苯甲醚。本发明反应条件温和，环境友好，绿色环保，效率较高且电极材料普通，不使用贵金属催化剂。

主权项

1.一种电催化木质素中的4‑羟基苯甲醚单元与叔丁基氯制备3‑叔丁基4‑羟基苯甲醚的方法，其特征为该方法包括以下步骤：第一步：制备阳极：将铅片放入无水乙醇中超声清洗后，然后放入混合碱溶液浸没7~20 min，再在混合酸溶液浸没1~5 min， 最后放入草酸溶液中煮沸3~8 min，最后将其清洗、干燥；将预处理后的铅片作为阳极，Cu箔作为对电极，以30℃的0.4‑1 mol/L H2SO4作为电解质，在50 mA/cm2的电流密度下极化1 h，得到Pb/PbO2电极；其中，所述的混合碱液的组成为含有Na2SO4 20g/L，Na3PO4 20g/L，NaOH 50g/L的水溶液；所述的混合酸液为含有HNO3 400g/L，HF 5g/L水溶液；草酸溶液的浓度为100 g/L；第二步：制备阴极：将基片置入无水乙醇中超声7~20 min，最后浸入0.05~0.5 mol/L HCl中1‑5 min，得到A电极；所述的基片为Cu片、镍片或P110；第三步：向氢氧化钠溶液中加入木质素，搅拌5~15min，得到木质素均相碱溶液；所述的氢氧化钠溶液的浓度为0.6~1.2mol/L，每升氢氧化钠溶液加4g/L~60g/L木质素；第四步：向双室降解槽中的两个极室分别加入上步得到的木质素均相碱溶液，再向阴极室的溶液中逐滴滴加叔丁基氯；以Pb/PbO2电极插入到阳极室中为阳极，第二步得到的A电极插入到阴极室中作为阴极，磁子搅拌下进行恒电流催化；其中，电流密度5~50 mA/cm2，温度10~50℃，反应时间0.5~4.5h；阴极室中加入的叔丁基氯的浓度为0.125~1.125mol/L；第五步：取部分阴极室内的反应溶液，并向其中加入等体积的萃取剂，然后在匀速搅拌的情况的逐滴加入H2SO4，将溶液的PH调为1~2，经过离心分离后，得到含有3‑叔丁基4‑羟基苯甲醚的有机溶液；所述的萃取剂为正丁醇。