[发明专利]一种以邻苯二酚为原料制备胡椒乙胺的方法在审
| 申请号： | 201910020229.4 | 申请日： | 2019-01-09 |
| 公开（公告）号： | CN109666016A | 公开（公告）日： | 2019-04-23 |
| 发明（设计）人： | 王国胜;齐飞;韩思宇;奚洋;谢英鹏;聂鑫;孟召宾 | 申请（专利权）人： | 沈阳化工大学 |
| 主分类号： | C07D317/58 | 分类号： | C07D317/58 |
| 代理公司： | 沈阳技联专利代理有限公司 21205 | 代理人： | 张志刚 |
| 地址： | 110142 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 一种以邻苯二酚为原料制备胡椒乙胺的方法，涉及药物制备方法，第一步，以邻苯二酚为原料，其纯度（w%）99，二甲基亚砜为溶剂，碳酸钾为缚酸剂，与二氯甲烷在130℃条件下，进行亚甲基化反应得到胡椒环；第二步，以乙酸乙酯为溶剂，胡椒环与2‑氯乙胺（自制）在65℃以及催化剂条件下，一步法加成反应得到胡椒乙胺，碱中和；第三步，反应液蒸出乙酸乙酯后，冷却结晶，真空过滤，干燥；第四步，将初品在无水乙醇中重结晶，得到产品胡椒乙胺。本发明工艺简单，降低了成本；避免了使用有毒氰化物，工艺绿色化，可持续化；经济效益和社会效益显著。 | ||
| 搜索关键词： | 胡椒乙胺 邻苯二酚 乙酸乙酯 原料制备 胡椒环 溶剂 催化剂条件 二甲基亚砜 二氯甲烷 反应液蒸 加成反应 冷却结晶 无水乙醇 亚甲基化 药物制备 真空过滤 缚酸剂 碱中和 绿色化 氰化物 碳酸钾 一步法 重结晶 乙胺 自制 | ||
【主权项】：
1.一种以邻苯二酚为原料制备胡椒乙胺的方法，其特征在于，所述方法包括以下制备过程：第一步，以邻苯二酚为原料，其纯度（w%）99，二甲基亚砜为溶剂，碳酸钾为缚酸剂，与二氯甲烷在130℃条件下，进行亚甲基化反应得到胡椒环；第二步，以乙酸乙酯为溶剂，胡椒环与2‑氯乙胺（自制）在65℃以及催化剂条件下，一步法加成反应得到胡椒乙胺，碱中和；第三步，反应液蒸出乙酸乙酯后，冷却结晶，真空过滤，干燥；第四步，将初品在无水乙醇中重结晶，得到产品胡椒乙胺。
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