[发明专利]环境空气中甲醛含量的在线监测方法及装置

摘要

本发明公布了一种环境空气中甲醛含量的在线监测方法及装置，测量过程包括环境空气中甲醛的采样过程、反应过程和检测过程；将环境空气中的甲醛转化为甲醛溶液，作为液相待测样品；液相待测样品与乙酰丙酮在高温条件下发生衍生化反应生成黄色化合物DDL，在波长为415nm处的吸收最强；采用全反射长光程在线流通池使溶液在全反射流通池中多次反射吸收光；再进行甲醛含量计算得到环境空气中的甲醛含量。在线监测装置包括机壳、采样模块、反应模块、检测模块、溶液输送模块、控制与数据采集电路及显示屏；通过长光程在线流通池提高了甲醛检测的灵敏度和检测限，适用于低浓度的环境空气中甲醛在线连续监测。

主权项

1.一种环境空气中甲醛含量的在线监测方法，通过采用气体扩散吸收捕集的湿化学技术与吸收光谱检测技术，实现对多种环境下空气中甲醛含量进行实时在线连续检测，包括以下步骤：1)溶液配制，配制得到稀硫酸溶液，作为吸收液；2)标零过程：环境空气在真空隔膜泵的作用下通过除甲醛装置获取零气，对零气进行测量实现零点标定，得到零点的光信号强度；3)环境空气中甲醛含量的测量过程：对环境空气进行采样，将环境空气中的甲醛转化为甲醛溶液，作为液相待测样品；对液相待测样品进行测量，得到环境空气样本的光信号强度；4)步骤2)和3)所述测量包括甲醛的采样过程、反应过程和检测过程；采样过程包括零气采样和环境空气采样；采用螺旋管捕集阱作为气态污染物捕集阱，以稀硫酸溶液作为吸收液，将采样样品中的甲醛转化为液相待测样品；执行如下操作：41)采用螺旋管作为气态污染物捕集阱，通过恒温水浴使采样温度稳定，避免室外温差干扰，保证采样过程捕集效率的稳定性；零气或采样空气在真空隔膜泵的作用下通过螺旋管；42)将吸收液从同一端进入螺旋管，吸收液依靠液体张力在管壁形成液膜；43)零气或采样空气的气体组分在螺旋管中气液界面间扩散、传质，与吸收液充分接触吸收；44)在螺旋管的另一端实现气液分离；对空气中甲醛的捕集效率达98.5％；反应过程，执行如下操作：45)使用乙酰丙酮作为甲醛的衍生液；液相待测样品与乙酰丙酮在高温条件下发生衍生化反应生成黄色化合物DDL，在波长为415nm处的吸收最强；46)反应过程中的温度可调控；初始设定为75℃，加速衍生化反应，提高反应的稳定性和检测限；47)同时进行避光设计，防止光影响反应稳定性；检测过程：采用全反射长光程在线流通池使溶液在全反射流通池中多次反射吸收光，可通过改变全反射长光程在线流通池的光程获得不同的测量范围；执行如下操作：48)反应过程生成的DDL，在全反射长光程在线流通池前端进行除泡，避免气泡对后端光学检测的干扰；再进入全反射长光程在线流通池；检测过程的温度恒定控制；全反射长光程在线流通池包括凸透镜、光路液路切入交汇端口、全反射石英毛细柱、光路液路切出分叉端口和恒温模块；光经过凸透镜后进入光路液路切入交汇端口，使光路与液路混合；流通池采用全反射石英毛细柱；光路和液路均经光路液路切出分叉端口流出；49)采用415nm的稳定LED冷白光源；光源产生的特征波长光被DDL吸收，被吸收后的光信号强度从全反射长光程在线流通池光路出口被光电探测器检出；5)甲醛标准溶液标定过程，执行如下操作：51)甲醛标准溶液采用实验室制备的梯度浓度的甲醛标准溶液；52)采用甲醛标准溶液标定时，首先经过标零过程获得零点的光信号强度；同时步骤41)将甲醛标准溶液作为吸收液，对零气进行测量，得到甲醛标准溶液的光信号强度；6)甲醛含量计算：61)根据朗伯比尔定律，甲醛的浓度大小与吸光度成正比，吸光度与浓度关系表示为式1～式2：A＝Kc  式2式中，A为吸光度，I0为零点光信号强度，I为甲醛标准溶液的光信号强度，K为系数，c为甲醛的浓度；根据式1和式2，已知I0、I和相应的c，计算得到系数K；62)利用得到的系数K，根据步骤1)测量得到的某环境空气样本的光信号强度，利用式1和式2计算得到该样本中甲醛的含量，即液相甲醛浓度；63)将液相甲醛浓度换算为气相甲醛浓度，即为环境空气甲醛浓度，换算方法如下：式中，P为大气压，101kPa；MHCHO为甲醛的摩尔质量，单位为g/mol；R为8.314Pa·m3·mol‑1·K‑1；T为采样模块中螺旋管捕集阱中的温度，单位为K；Fl为液体流速，0.5mL/min；Fg为气体流量0.7L/min；γ为螺旋管捕集阱对空气甲醛的捕集效率；通过上述步骤，实现环境空气中甲醛含量的在线监测。