[发明专利]用于制备2-外-(2-甲基苄氧基)-1-甲基-4-异丙基-7-氧杂二环[2.2.1]庚烷的方法在审
申请号: | 201880011823.0 | 申请日: | 2018-02-05 |
公开(公告)号: | CN110337438A | 公开(公告)日: | 2019-10-15 |
发明(设计)人: | S·班森;M·雷克;R·格策;B·沃尔夫;J·格布哈特;H·克罗斯 | 申请(专利权)人: | 巴斯夫农业公司 |
主分类号: | C07D493/08 | 分类号: | C07D493/08 |
代理公司: | 北京市中咨律师事务所 11247 | 代理人: | 张双双;刘金辉 |
地址: | 荷兰*** | 国省代码: | 荷兰;NL |
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摘要: |
本发明涉及一种制备式(I)的(±)‑2‑外‑(2‑甲基苄氧基)‑1‑甲基‑4‑异丙基‑7‑氧杂二环[2.2.1]庚烷、任何一种其单独对映体或其任何非外消旋混合物的方法,所述方法包括如下步骤:(a)使式(II)的(±)‑2‑外‑羟基‑1‑甲基‑4‑异丙基‑7‑氧杂二环[2.2.1]庚烷、任何一种其单独对映体或其任何非外消旋混合物在至少一种式[Mm+]n[An‑]m(III)的碱存在下脱质子化,其中Mm+表示m价金属阳离子,其中m是1或2的整数,并且An‑表示n价阴离子,其中n是1或2的整数,所述碱能够在反应条件下形成选自水、C1‑C4烷基醇或其任意组合的溶剂S1,以形成式(IV)的金属醇盐或金属醇盐溶剂化物、任何一种其单独对映体或其任何非外消旋混合物,其中Mm+、m和溶剂S1具有与对式(III)的碱定义相同的含义,并且x表示0‑10的数,和(b)使式(IV)的金属醇盐或金属醇盐溶剂化物、任何其单独对映体或其任何非外消旋混合物与式(V)的2‑甲基苄基化合物反应,其中X是离去基团,其中步骤(a)和(b)在至少一种惰性有机溶剂S2存在下进行,并包括(c)同时由反应混合物移除溶剂S1的另一步骤。 |
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搜索关键词: | 非外消旋混合物 金属醇盐 对映体 式( I ) 异丙基 溶剂 二环 庚烷 溶剂化物 苄氧基 制备 惰性有机溶剂 金属阳离子 反应条件 甲基苄基 脱质子化 烷基醇 阴离子 移除 羟基 | ||
【主权项】:
1.一种制备式(I)的(±)‑2‑外‑(2‑甲基苄氧基)‑1‑甲基‑4‑异丙基‑7‑氧杂二环[2.2.1]庚烷、任何一种其单独对映体或其任何非外消旋混合物的方法,
所述方法包括如下步骤:(a)使式(II)的(±)‑2‑外‑羟基‑1‑甲基‑4‑异丙基‑7‑氧杂二环[2.2.1]庚烷、任何一种其单独对映体或其任何非外消旋混合物在至少一种式[Mm+]n[An‑]m(III)的碱存在下脱质子化,其中Mm+表示m价金属阳离子,其中m是1或2的整数,并且An‑表示n价阴离子,其中n是1或2的整数,所述碱能够在反应条件下形成选自水、C1‑C4烷基醇或其任意组合的溶剂S1,以形成式(IV)的金属醇盐或金属醇盐溶剂化物、任何一种其单独对映体或其任何非外消旋混合物:
其中Mm+、m和溶剂S1具有与对式(III)的碱定义相同的含义,并且x表示0‑10的数,和(b)使式(IV)的金属醇盐或金属醇盐溶剂化物、任何其单独对映体或其任何非外消旋混合物与式(V)的2‑甲基苄基化合物反应:
其中X是离去基团,其中步骤(a)和(b)在至少一种惰性有机溶剂S2存在下进行,并包括另一步骤(c)同时由反应混合物移除溶剂S1。
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