[发明专利]一种同步检测Pb离子和Cd离子的新方法

摘要

一种同步检测Pb离子和Cd离子的新方法，属于一种通过复合膜材料对环境水体中Pb离子和Cd离子进行检测的方法。将得到的CNTs/poly(β‑CD)电极先在50mL pH=5的醋酸盐缓冲溶液（ABS）中使用线性扫描扫描，至曲线稳定，在ABS溶液中加入一定量的Pb²⁺标准溶液和Cd²⁺标准溶液，搅拌条件下，在‑1V预富集一定时间后静置20 s，观察从‑0.3V~‑1V的线性扫描曲线，记录曲线中氧化峰电流值，实验的温度为25±0.1℃。本发明快速、简便，联合时间电流曲线和线性扫描研究CNTs/poly(β‑CD)复合薄膜材料修饰电极应用于同步检测水中Pb²⁺和Cd²⁺。

主权项

1.一种同步检测Pb离子和Cd离子的新方法，其特征在于：依次包括如下步骤：（一）制备CNTs/ poly(β‑CD)复合电极：（1）玻碳电极预处理在麂皮上撒上适量的30 nm的抛光粉，然后滴加几滴去离子水，用玻碳电极边缘搅拌均匀，后竖直捏着玻碳电极，均匀用力，匀速画圆，接着用去离子水清洗，洗耳球吹干，在玻碳电极表面滴一滴硝酸，静止10 ~ 15 s后用去离子水清洗，然后在乙醇水溶液、硝酸水溶液、去离子水中分别超声20 s，洗耳球吹干备用；把处理好的玻碳电极放入5 mM K₃Fe(CN)₆、0.2 M KNO₃溶液中，用电化学工作站，采用三电极体系，参比电极选择饱和甘汞电极，对电极选用碳棒，工作电极选用玻碳电极，使用循环伏安法，在0 ~ 0.5 V的扫描范围内扫描；若氧化还原峰电位差在64 mV左右，80 mV以内，换入0.2 M H₂SO₄溶液中激活，在‑0.2 ~ 1.4V内扫描，直至循环伏安图重复；（2）碳纳米管的处理1）电子天平称取5.0 g羟基化多壁碳纳米管，用量筒取100 mL 0.4 M的HCL，MWCNT和HCL溶液混合，超声波震荡后机械搅拌5 h；2）在100 mL的H₂SO₄和HNO₃混合溶液中超声5个小时，再磁力搅拌10小时；3）碳纳米管和混酸溶液经真空抽滤，用去离子水洗至中性，置于干燥箱中干燥24 h；4）取5 mg处理过的碳纳米管加去离子水定容至10 mL，超声至溶液均匀，备用；（3）poly(β‑CD)电极的制备室温下，精确量取已经事先配置好的浓度为0.1 M，pH值为6的磷酸盐缓冲溶液50 mL，加入0.125 mM β‑环糊精，搅拌至全部溶解后超声20分钟得到均匀的混合溶液后拿出放置备用；三电极体系同步骤（1），扫描范围为‑1 ~ 2 V，扫速为100 mV/s；沉积结束后得到聚β‑环糊精电极，用去离子冲洗干净后备用；（4）CNTs电极的制备用移液枪取6 μL浓度为0.5 mg/mL的MWCNTs滴至玻碳电极表面，置于紫外灯下，干燥后拿出得到CNTs电极，用去离子冲洗后吹干备用，样品命名为CNTs电极；（5）CNTs/ poly(β‑CD)电极的制备取CNTs电极放入已经配好的环糊精PBS混合溶液中，浓度与步骤（3）同；三电极体系同步骤（1），使用循环伏安进行电聚合，扫描范围为‑1 ~ 2 V，扫速为50 mV/s；沉积结束后得到CNTs/poly(β‑CD)电极，用去离子冲洗干净后备用，得到CNTs/poly(β‑CD)电极；（二）CNTs/ poly(β‑CD)电极对Pb²⁺和Cd²⁺的检测：将得到的CNTs/poly(β‑CD)电极先在50 mL pH = 5的醋酸盐缓冲溶液（ABS）中使用线性扫描扫描，至曲线稳定，在ABS溶液中加入一定量的Pb²⁺标准溶液和Cd²⁺标准溶液，搅拌条件下，在‑1 V预富集一定时间后静置20 s，观察从‑0.3 V ~ ‑1 V的线性扫描曲线，记录曲线中氧化峰电流值，实验的温度为25 ± 0.1 ℃。