[发明专利]一种L-2-氨基-5-胍基戊酸有关物质的检测方法

摘要

本发明公开了一种L‑2‑氨基‑5‑胍基戊酸有关物质的检测方法，包括色谱条件与系统适用性试验和L‑2‑氨基‑5‑胍基戊酸有关物质的测定；按外标法以峰面积计算2‑酮基戊二酸、（S）‑2‑乙酰氨基戊二酸和（E）‑2‑丁烯二酸的含量；按自身对照法以对照溶液主峰面积计算其他单个未知杂质和其他未知杂质总和的含量。本发明检验方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度，耐用性强，可准确反映L‑2‑氨基‑5‑胍基戊酸原料药有关物质的含量，适合工业上用于L‑2‑氨基‑5‑胍基戊酸有关物质的检测及质量控制，从而为合理的质量标准制定提供依据，以便更好控制和掌握产品质量，确保食用和药用的安全性。

主权项

1.一种L‑2‑氨基‑5‑胍基戊酸有关物质的检测方法，其特征在于，采用高效液相色谱法：1)色谱条件与系统适用性试验：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，以浓度为1～20mg/mL的缓冲盐溶液(pH值2.0～2.8)为流动相A，以乙腈为流动相B；流速为每分钟0.3～0.8mL；洗脱方式为梯度洗脱；检测波长为205～215nm；柱温为25～35℃；进样量为10～50μL；取系统适用性试验溶液进行系统适用性试验，L‑2‑氨基‑5‑胍基戊酸与相邻溶剂峰的分离度应符合要求，理论板数按L‑2‑氨基‑5‑胍基戊酸峰计算不低于3000；其中，系统适用性试验溶液为L‑2‑氨基‑5‑胍基戊酸与2‑酮基戊二酸、(S)‑2‑乙酰氨基戊二酸和(E)‑2‑丁烯二酸的一种或多种用稀释液制成的混合溶液；2)L‑2‑氨基‑5‑胍基戊酸有关物质的测定：取供试品溶液、对照品溶液和对照溶液各10～50μL，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算2‑酮基戊二酸、(S)‑2‑乙酰氨基戊二酸和(E)‑2‑丁烯二酸的含量；按自身对照法以对照溶液主峰面积计算其他单个未知杂质和其他未知杂质总和的含量；所述供试品溶液为L‑2‑氨基‑5‑胍基戊酸原料加稀释液溶解制成的溶液；对照品溶液为由2‑酮基戊二酸、(S)‑2‑乙酰氨基戊二酸和(E)‑2‑丁烯二酸的一种或多种用稀释液制成的溶液；对照溶液为供试品溶液加稀释液稀释制成的溶液。