[发明专利]一种在线酶法合硝基咪唑类衍生物的方法在审
| 申请号： | 201811584570.4 | 申请日： | 2018-12-24 |
| 公开（公告）号： | CN109706198A | 公开（公告）日： | 2019-05-03 |
| 发明（设计）人： | 杜理华;薛苗;陈平锋;董振;罗锡平;周娜妮;陈昱晗;龙瑞杰 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C12P17/10 | 分类号： | C12P17/10;C12M1/40;C12M1/02;C12M1/00 |
| 代理公司： | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人： | 黄美娟;王兵 |
| 地址： | 310014 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种脂肪酶催化在线合成硝基咪唑类衍生物的方法，所述方法为：以物质的量之比为1:1～5的咪唑类化合物与丙烯酸脂类化合物为原料，以0.5～1.0g脂肪酶Lipozyme RM IM为催化剂，以DMSO溶剂为反应溶剂，将脂肪酶Lipozyme RM IM均匀填充在微流控通道反应器的反应通道中，所述微流控通道反应器的反应通道内径为0.8～2.4mm，反应通道长为0.5～1.0m；使原料和反应溶剂连续通入反应通道中进行Michael加成反应，控制Michael加成反应温度为40～55℃，Michael加成反应时间为25～40min，在线收集反应液，反应液经常规后处理得到硝基咪唑类衍生物。本发明具有反应时间短、选择性高及产率高的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 反应通道 硝基咪唑类 脂肪酶 微流控通道 反应溶剂 反应器 咪唑类化合物 丙烯酸脂类 反应时间短 脂肪酶催化 后处理 均匀填充 在线合成 在线收集 溶剂 产率 酶法 催化剂 | ||
【主权项】：
1.一种脂肪酶催化在线合成硝基咪唑类衍生物的方法，其特征在于：所述方法采用微流控通道反应器，所述的微流控通道反应器包括注射泵、注射器、反应通道和产物收集器，所述注射器安装于注射泵中，通过第一接口与所述反应通道的入口连通，所述产物收集器通过第二接口与所述反应通道的出口连通，所述反应通道内径为0.8～2.4mm，反应通道长为0.5～1.0m；所述方法包括：以物质的量之比为1:1～5式Ⅰ所示的咪唑类化合物与式Ⅱ所示的丙烯酸脂类化合物为原料，以脂肪酶Lipozyme RM IM为催化剂，以二甲亚砜为反应溶剂，将所述的脂肪酶Lipozyme RM IM均匀填充在反应通道中，将原料和反应溶剂置于注射器中，所述的注射器在注射泵的推动下将原料和反应溶剂连续通入反应通道中进行Michael加成反应，控制反应温度为40～55℃，反应时间为25～40min，通过产物收集器在线收集反应液，所述的反应液经后处理制得式Ⅲ所示的硝基咪唑类衍生物；在所述反应通道可容纳所填充催化剂的最大限度内，所述的催化剂的加入量以所述反应溶剂的体积计为0.025～0.05g/mL；反应体系中，所述式Ⅱ所示的丙烯酸脂类化合物的浓度为0.1～0.5mmol/mL；![]()
式Ⅰ中，所述的R1为H或CH3；式Ⅱ或式Ⅲ中，所述的R为CH3、CH2CH3、CH2CH2CH2CH3或C(CH3)3。
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