[发明专利]一种封装金属配合物于材料表面的方法在审

专利信息
申请号: 201811576501.9 申请日: 2018-12-22
公开(公告)号: CN109718855A 公开(公告)日: 2019-05-07
发明(设计)人: 覃勇;张斌;张淑芳;梁浩杰;陈长胜;武慧斌 申请(专利权)人: 中国科学院山西煤炭化学研究所
主分类号: B01J31/22 分类号: B01J31/22;B01J31/24;B01J31/26;B01J31/38;C07C29/10;C07C31/20;C07C31/42;C07C29/145;C07C33/22;C07C51/12;C07C53/08;C07C315/02;C07C317/14
代理公司: 太原市科瑞达专利代理有限公司 14101 代理人: 刘宝贤
地址: 030001 山*** 国省代码: 山西;14
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摘要: 一种封装金属配合物于材料表面的方法是将材料分散于容器中的溶剂超声分散,金属配合物溶解到溶剂中成为均相溶液,将均相溶液倒入容器中,搅拌后,抽滤得滤饼,干燥,得样品;将样品置于石英片上,滴加稀释剂,将样品均匀分散在石英片上,待稀释剂挥发至干后,将石英片放置在低温真空原子层沉积设备中进行沉积循环,重复进行20‑500循环得到氧化物薄膜用于载体表面金属配合物的封装,构筑带孔的纳米反应器,得到相应的多相催化剂。本发明具有易分离、高活性和高选择性的优点。
搜索关键词: 金属配合物 稀释剂 封装 均相溶液 石英片 原子层沉积设备 样品置于石英 多相催化剂 纳米反应器 氧化物薄膜 材料分散 沉积循环 低温真空 高选择性 溶剂超声 载体表面 高活性 易分离 溶剂 抽滤 带孔 滴加 挥发 滤饼 溶解 构筑 重复
【主权项】:
1.一种封装金属配合物于材料表面的方法,其特征在于包括如下步骤:(1)金属配合物在材料表面的负载按材料和烧瓶的体积比为1:2‑100,将材料装入反应器中,并按材料和溶剂的体积比为1:1‑10的比例,将材料分散在溶剂中,超声0.5‑4 h,使之均匀分散;称取金属配合物溶解到溶剂中,配置成0.001‑1g/mL的均相溶液,然后按金属配合物和材料的质量比为1:1 ‑ 1000,将配置好的均相溶液迅速倒入反应器中,剧烈搅拌12‑24 h后,抽滤除去体系的溶剂,得滤饼,并在真空条件下40‑100℃条件下干燥,得样品;(2)选择性原子层沉积氧化物实现配合物的封装称取5‑20mg的样品置于石英片上,滴加1‑10mL的稀释剂将样品均匀分散在石英片上,控制厚度在0.01‑2 mm,待稀释剂挥发至干后,将石英片放置在低温真空原子层沉积(ALD)设备中;设定的原子层沉积参数为:氮气流量为50 sccm,沉积温度为30‑150℃,氧化物的前驱体温度为25‑100℃,水的温度为25℃;先将氧化物的前驱体以蒸汽脉冲引入沉积室,脉冲时间为0.01‑2s,憋气时间为0.1‑20 s,抽气时间为20‑300 s;再将水蒸气脉冲引入沉积室,脉冲时间为0.01‑2 s,憋气时间为0.1‑20 s,抽气时间为20‑300 s,至此完成一次沉积循环;重复进行20‑500循环得到氧化物薄膜用于载体表面金属配合物的封装,构筑带孔的纳米反应器,得到相应的多相催化剂2、如权利要求1所述一种封装金属配合物于材料表面的方法,其特征在于所述步骤(1)中的金属配合物为:
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