[发明专利]一种亚磷酸酯类抗氧剂168的制备方法在审
| 申请号： | 201811544130.6 | 申请日： | 2018-12-17 |
| 公开（公告）号： | CN109593101A | 公开（公告）日： | 2019-04-09 |
| 发明（设计）人： | 玄永强;吴春叶;王爱民;王恒;赵金豹 | 申请（专利权）人： | 辽宁鼎际得石化股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/145 | 分类号： | C07F9/145 |
| 代理公司： | 沈阳亚泰专利商标代理有限公司 21107 | 代理人： | 史力伏 |
| 地址： | 115005 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种亚磷酸酯类抗氧剂168的制备方法，属于抗氧剂制备技术领域。其制备方法如下：将过量2，4‑二叔丁基苯酚、催化剂投入反应釜，加入三氯化磷进行合成反应，生成三(2,4‑二叔丁基)亚磷酸酯；然后加入抗水解剂后过滤，滤液蒸过量的2，4‑二叔丁基苯酚，得到三(2,4‑二叔丁基)亚磷酸酯粗品；然后将粗品结晶，经离心、洗涤，干燥后得到最终成品。本发明公开的制备亚磷酸酯类抗氧剂168的工艺，降低了原料的消耗量，减少了反应溶剂，缩短了反应时间，副产物生成量少；通过该方法制备出的亚磷酸酯类抗氧剂168产品，具有纯度高(≥99%)、酸值低（≤0.3mgKOH/g）、抗水解性好（PH≥7）的特点。 | ||
| 搜索关键词： | 亚磷酸酯类抗氧剂 制备 二叔丁基苯酚 二叔丁基 亚磷酸酯 粗品 过量 副产物生成量 制备技术领域 制备亚磷酸 酯类抗氧剂 反应溶剂 合成反应 抗水解剂 抗水解性 三氯化磷 最终成品 反应釜 抗氧剂 消耗量 催化剂 洗涤 过滤 | ||
【主权项】：
1.一种亚磷酸酯类抗氧剂168的制备方法，其特征在于，具体制备工艺如下：（1）将过量2，4‑二叔丁基苯酚、催化剂投入反应釜，搅拌均匀并在氮气保护下控制反应温度；（2）匀速滴加三氯化磷进行合成反应，生成三(2,4‑二叔丁基)亚磷酸酯，反应过程中温度逐渐上升某一温度，保持此温度直到HCl气体停止放出，此时反应结束；（3）加入抗水解剂，并搅拌0.5‑1.0h，然后过滤除去催化剂及抗水解剂所生成的胺类盐酸盐；（4）滤液在一定温度和压力下蒸馏一段时间，蒸除过量的2，4‑二叔丁基苯酚，得到三(2,4‑二叔丁基)亚磷酸酯粗品；（5）快速将粗品倒入事先放入甲醇的容器中，搅拌至混合液成白色浆状液，降温后结晶，然后离心、洗涤，干燥后得到最终成品。
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