[发明专利]一种用于高Tg无卤覆铜板的含氮酚醛树脂的制备方法

摘要

本发明属于覆铜板制备技术领域，尤其涉及一种用于高Tg无卤覆铜板的含氮酚醛树脂的制备方法。本发明利用先分段合成低聚物、再进行合成高聚物的方法，形成的含氮树脂含有高刚性长链的酚醛树脂嵌段结构，降低树脂极性；制得的含氮酚醛树脂的分子量(Mw)在700‑1500，氮含量在8‑20％，采用溶剂充分溶解，用于无卤覆铜板的生产，可以作为含磷环氧树脂的固化剂，所得覆铜板的性能均一，Tg180以上，耐热性T288约为10min；本发明所得含氮酚醛树脂在性能上优于日本生产的三聚氰胺改性酚醛树脂，降低成本的同时，还避免了技术封锁。

主权项

1.一种用于高Tg无卤覆铜板的含氮酚醛树脂的制备方法，其特征在于，步骤如下：(1)合成低分子线性酚醛树脂将酚类物质和醛类物质按照摩尔比为1:(1‑1.2)投入反应釜中，加入弱酸水溶液，调整pH值为5‑7；加热升温，以2‑3℃/min的升温速率升温至65‑75℃，停止加热后，自行反应放热升温至90‑95℃，在95‑100℃条件下反应30‑50min；反应结束后，在10‑30min内降温至40℃以下，备用；(2)合成低分子含氮酚醛树脂将酚类物质、醛类物质和含氮化合物按照摩尔比为(0.1‑0.3):6：(1‑1.5)投入反应釜中；加入弱碱水溶液，调整pH值为7‑8；加热升温，以2‑3℃/min的升温速率升温至65‑75℃，停止加热后，自行反应放热升温至80‑90℃，在80‑90℃条件下反应20‑30min；反应结束后，在5‑20min内降温至40℃以下，备用；(3)合成高Tg无卤覆铜板用含氮酚醛树脂取步骤(1)的低分子线性酚醛树脂30‑50份、步骤(2)的低分子含氮酚醛树脂30‑50份和酚类物质0‑5份加入反应釜，再加入弱酸水溶液，调整pH值为5‑7；加热升温，以2‑5℃/min的升温速率升温至95‑100℃，在95‑100℃条件下反应40‑60min；反应结束，负压真空脱水，当树脂的水含量小于2wt％时，加入20‑50份溶剂降温溶解，制得用于制备高Tg无卤覆铜板的含氮酚醛树脂。