[发明专利]一种利用银丝束电极表征不同浓度联苯菊酯的检测与评定方法

摘要

本发明公开了一种利用银丝束电极表征不同浓度联苯菊酯的检测与评定方法，利用银丝束电极检测对农药的敏感情况及对于在不同溶液体系下的差异性，实现了电化学方法和丝束电极在农药检测研究中的联合应用。本发明能准确获得电极表面电化学参数分布信息，对丝束电极表面平整度要求不高，扫描速度快，数据同步性高，并且其测控系统具有测量精度和可靠性高、通用性强、自动化程度高、便于连续监测等特点，是一种有效的针对农作物残余农药检测与评定的方法，对银丝束电极对农药的敏感性的能力进行评价，适用于农药含量性能检测技术领域。

主权项

1.一种利用银丝束电极表征不同浓度联苯菊酯的检测与评定方法，特征在于包括如下步骤：a. 将银丝试样制备成直径不大于1.5mm的一系列金属丝，分别对金属丝进行打磨，然后对金属丝进行清洗，再为各金属丝外部制作一层连续的绝缘层，仅使金属丝的两个端面为非绝缘表面，分别作为非工作端面和工作端面；b. 将在所述步骤a中制备的一系列金属丝进行紧密排列，使任意相邻金属丝的间距不低于1mm，并将各金属丝固定安装于固定装置上，组合形成金属丝阵列，其中组成金属丝阵列的各金属丝的非工作端面分别焊接绝缘导线后引出，而对组成丝束电极的各金属丝的工作端面依次进行打磨、清洗和干燥，将得到的紧密排列的金属丝阵列的工作端面用于模拟整个待测金属表面，作为丝束电极，备用；c. 称取10.00 g已匀浆的青菜于50 mL的离心管中，加入20 mL乙醇，80 r/min 翻转提取30 min 后，加入5wt. % Na2SO4溶液，旋涡1 min，4000 r/min离心5min后，取10 mL乙醇层，用5mL正乙烷复溶，加入吸附剂涡旋30s后，以4000 r/min离心5 min，取上清液备用或上机分析；d. 将在所述步骤b中制备丝束电极放入电解池中，电解池中注入5wt. % Na2SO4+10~200ppm的联苯菊酯+乙醇复合溶液，作为银丝束电极的溶液介质，用于模拟农作物残余农药环境进行电化学试验，使组成丝束电极的各金属丝的工作端面浸入溶液介质中，并进行电化学测试，以判断丝束电极表面电位电流反应情况；在电化学试验过程中，对丝束电极(WBE)进行电化学试验的电位/电流扫描时，试验过程中控制溶液温度为不低于25℃；进行丝束电极的电化学测试时，在丝束电极每次浸泡溶液中时，以饱和甘汞电极作为参比电极，利用阵列丝束电极电位电流扫描仪，进行表面电位/电流扫描，得到丝束电极端部表面电位与电流分布图，对丝束电极端部表面电位电流信息进行监测；得到丝束电极表面平均电位‑电流的产生、发展及变化关系。