[发明专利]一种喷他佐辛中间体的制备方法

摘要

本发明公开了一种喷他佐辛中间体的制备方法，属于化学合成技术领域，经甲基化反应、开环反应、还原反应、保护反应、取代‑还原反应、酯化反应、消去反应、肼解反应、关环反应及缩合‑脱甲基反应得到化合物11，化合物11即为本发明制得的喷他佐辛中间体。本发明解决目前喷他佐辛制备方法存在的收率低及资源浪费的问题，使用易制爆物质以及高压等条件难以工业化生产的现状，通过简单的方法得到关键中间体，收率高，工艺简单，适用于工业化生产，节约资源，降低了生产成本。

主权项

1.一种喷他佐辛中间体的制备方法，制备的喷他佐辛中间体如式(1)所示：其制备过程的反应方程式如式(2)所示：其特征在于，其制备过程包括如下步骤：步骤1：甲基化反应化合物1在丙酮介质中，反应得到化合物2；步骤2：开环反应化合物2中加入浓盐酸、氯化钠溶液，反应得到化合物3；步骤3：还原反应化合物3在乙醇介质中，反应得到化合物4；步骤4：保护反应化合物4在二氯甲烷介质中，反应得到化合物5；步骤5：取代‑还原反应化合物5在N,N‑二甲基甲酰胺介质中，调酸得到化合物6；步骤6：酯化反应化合物6在二氯甲烷介质中，反应得到化合物7；步骤7：消去反应化合物7在N,N‑二甲基甲酰胺介质中，反应得到化合物8；步骤8：肼解反应化合物8在乙醇介质中，氮气保护，反应得到化合物9；步骤9：关环反应化合物9加入水，调节PH反应得到化合物10；步骤10：缩合‑脱甲基反应化合物10和48％HBr，在140℃左右，反应20h，得到化合物11。