[发明专利]一种利用硫化氢气体制造人造麝香中间体的方法在审
| 申请号： | 201811450126.3 | 申请日： | 2018-11-30 |
| 公开（公告）号： | CN109384655A | 公开（公告）日： | 2019-02-26 |
| 发明（设计）人： | 蒲鉴;蒲霏嫣;庞春艳;王民 | 申请（专利权）人： | 黔西县黔希煤化工投资有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C41/16 | 分类号： | C07C41/16;C07C43/23 |
| 代理公司： | 北京华仲龙腾专利代理事务所(普通合伙) 11548 | 代理人： | 李静 |
| 地址： | 551700 贵州省毕节市黔西县*** | 国省代码： | 贵州;52 |
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| 摘要： | 本发明涉及废气处理技术领域，具体公开了一种利用硫化氢气体制造人造麝香中间体的方法，包括以下步骤：H2S过氧化反应得到SO3；甲醇经预热后在汽化塔内被汽化成甲醇蒸汽，甲醇蒸汽升温到240～260℃进入反应器，甲醇蒸汽在催化剂和一定温度压力条件下进行分子间的脱水反应，得到二甲醚；SO3与二甲醚反应得到硫酸二甲酯粗制品，将硫酸二甲酯粗制品投入蒸发锅内进行提纯；将邻苯二酚、提纯后的硫酸二甲酯、碳酸钾、相转移催化剂混合60‑65℃反应3‑5h，得到人造麝香中间体邻甲氧基苯酚，本发明对工业废气H2S进行深加工，生产工艺简单灵活，既对废气进行回收处理，减少了环保压力，又创造了经济效益，具有极大的市场应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 硫酸二甲酯 甲醇蒸汽 人造麝香 粗制品 硫化氢气体 二甲醚 提纯 汽化 废气处理技术 邻甲氧基苯酚 温度压力条件 转移催化剂 工业废气 环保压力 回收处理 邻苯二酚 市场应用 脱水反应 反应器 过氧化 汽化塔 深加工 碳酸钾 蒸发锅 预热 甲醇 生产工艺 催化剂 制造 废气 灵活 | ||
【主权项】：
1.一种利用硫化氢气体制造人造麝香中间体的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)H2S过氧化反应得到SO3；(2)甲醇经预热后在汽化塔内被汽化成甲醇蒸汽，甲醇蒸汽升温到240～260℃进入反应器，甲醇蒸汽在催化剂和一定温度压力条件下进行分子间的脱水反应，得到二甲醚；(3)SO3与二甲醚反应得到硫酸二甲酯粗制品，将硫酸二甲酯粗制品投入蒸发锅内进行提纯，在真空度达到‑0.1～‑0.08MPa时温度达到120～130℃时，开始受热汽化，随着过程的继续，锅内物料组成变化，蒸发温度逐渐上升，待升至140～145℃左右时，物料已基本蒸完，硫酸与硫酸氢甲酯的残液留在锅内，蒸馏最高温度小于160℃，将汽化后的硫酸二甲酯经水冷器冷却至常温后为液体，进入接收槽，经分析合格后储存，锅内残液含有部分硫酸二甲酯，集中回收残液后可进行重蒸回收其中的硫酸二甲酯，此时回收的二甲酯酸度较高可打至粗制重新反应，经过二次蒸馏处理的残液其酸含量较高，可打至粗制配制氢甲酯用，残液集中回收后，继续投料再进行下一次蒸发；(4)将邻苯二酚、提纯后的硫酸二甲酯、碳酸钾、相转移催化剂混合60‑65℃反应3‑5h，得到人造麝香中间体邻甲氧基苯酚。
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- 本发明公开了一种烷基‑2‑萘基醚的合成方法。将2‑萘酚、催化剂和碳酸二烷基酯，升温至110‑120℃，滴加碳酸二烷基酯，边滴加边分馏出碳酸二烷基酯和相应醇的混合液，控制温度不超过200℃，当2‑萘酚的转化达到95%以上，停止反应，加入无机硼酸和脱水溶剂除去未反应的2‑萘酚，精馏或重结晶后得到纯品。本工艺路线对设备腐蚀小、三废排放少、环境污染小。
- 合成高纯度鲨肝醇的方法-201810660652.6
- 陈梦琦;侯珂兰;张添程;蒋锋;周健 - 江苏鹏鹞药业有限公司
- 2018-06-25 - 2018-12-14 - C07C41/16
- 本发明公开了一种合成高纯度鲨肝醇的方法，以硬脂酸甲酯和甘油为原料，通过催化剂水解得到鲨肝醇粗品，后用正己烷、乙醇对鲨肝醇粗品进行结晶得到高纯度的鲨肝醇。本发明生产出的鲨肝醇成品，其杂质含量小于0.3%，无毒副作用，且合成路线简单快捷；根据国家卫生部标准，鲨肝醇原料药按干燥品计算，鲨肝醇C21H44O3的含量不得少于97.0%，而利用本发明方法制得的鲨肝醇含量≥99.8%，熔点为72.6~73℃，优于国家标准。
- 一种碳酸氢银活化2-溴苯乙醚的方法-201810752927.9
- 刘红霞;周荣军;陈士怀;李标 - 盐城市胜达化工有限公司
- 2018-07-10 - 2018-12-14 - C07C41/16
- 本发明公开了一种碳酸氢银活化2‑溴苯乙醚的方法,包括以下制备步骤：醚化反应步骤：将苯酚、二溴乙烷投入反应釜中，在搅拌下加热并分配加入氢氧化钠反应；水洗步骤：将醚化反应后得到的混合液中放水，搅拌均匀后，加入氢氧化钠溶液洗涤，静置分层；通过循环过滤装置过滤，加入碳酸氢银粉末；减压蒸馏步骤；将油层进行高效精馏塔精馏，分馏即得产物为2‑溴苯乙醚成品再次加入碳酸氢银粉末，得出活化性高不容易分解的成品2‑溴苯乙醚。本发明工艺简单，操作简单，成本低，收率高，易于工业化制备，能使2‑溴苯乙醚的含量达到99.5%，通过加碳酸氢银粉末去除多余的溴离子，使成品变得有活性，在储存运输过程中不容易分解。
- 一种芳香族乙烯基醚及其合成方法和应用-201810922442.X
- 向英;颜邦民;张力 - 重庆市化工研究院
- 2018-08-14 - 2018-12-04 - C07C41/16
- 本发明属于化工技术领域，具体涉及一种芳香族乙烯基醚及其合成方法和应用。本发明的合成方法一是含酚的芳香醇通过加入碱、二溴乙烷，醇钾消除得到芳香族乙烯基醚；方法二是芳香族烷基醇与碱、乙炔反应生成芳香族乙烯基醚。本发明的芳香族乙烯基醚用作高频低介电常数覆铜板粘合剂树脂改性的共聚单体，其与含氟烯烃的共聚物耐高温、绝缘性能好。
- 一种利用碘甲烷制备苯二甲醚的方法-201810536697.2
- 徐辑亮;肖增钧;肖阳;肖放 - 深圳市前海博扬研究院有限公司
- 2018-05-30 - 2018-11-09 - C07C41/16
- 本发明提供了一种利用碘甲烷制备苯二甲醚的新方法，涉及化工合成领域，该方案主要包括碘甲烷的制取、甲基化和蒸馏提纯步骤，整个制备过程原料及产品低毒或无毒，反应条件温和，安全风险小，而且反应收率高，原料碘化钾可循环使用，同时还可利用碘甲烷制取步骤制备特殊高价值的副产品，大大降低了生产成本。
- 对甲氧基乙基苯酚的合成方法-201810605987.8
- 吉凤成;姜红来;韩勇;申卫卫;臧涵;蒋校 - 连云港市工投集团利海化工有限公司
- 2018-06-13 - 2018-10-23 - C07C41/16
- 本发明公开了一种对甲氧基乙基苯酚的合成方法，以对氯苯酚为起始原料，通过酚羟基保护、格式反应、甲基化和加氢脱苄基反应制得目标产物对甲氧基乙基苯酚的工艺，甲基化反应后仅需简单的过滤操作即可用于下一步反应，无需其它操作。本发明采用对氯苯酚为起始原料合成对甲氧基乙基苯酚，减少后处理难度，减少反应时间，产品纯度高，收率高，产品稳定性好。
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