[发明专利]一种水相中微波辐射苯并硫代酰胺类化合物合成苯并噻唑的方法在审
| 申请号： | 201811448033.7 | 申请日： | 2018-11-29 |
| 公开（公告）号： | CN109293599A | 公开（公告）日： | 2019-02-01 |
| 发明（设计）人： | 王津;许贻文;张鹏;林媚;陈艳;周孙英;林友文 | 申请（专利权）人： | 福建医科大学 |
| 主分类号： | C07D277/66 | 分类号： | C07D277/66;C07D277/82;C07D277/64;C07D417/04 |
| 代理公司： | 福州智理专利代理有限公司 35208 | 代理人： | 王义星 |
| 地址： | 350122 福建省福州市*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： |
本发明公开一种水相中微波辐射苯并硫代酰胺类化合物合成苯并噻唑的方法，在水相中微波条件下加入苯并硫代酰胺类化合物在碱性条件下环合生成苯并噻唑的反应，发明了一种环境友好，操作简便，安全便宜，高效的制备苯并噻唑的方法。与现有技术相比，此方法不但能够适用大量的官能团，产率高，副产物少,而且操作简单，安全，成本低廉，环保； |
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| 搜索关键词： | 苯并噻唑 硫代酰胺类化合物 微波辐射 合成 环境友好 碱性条件 微波条件 副产物 产率 环合 制备 安全 环保 | ||
【主权项】：
1.一种水相中微波辐射苯并硫代酰胺类化合物合成苯并噻唑的方法，如化学反应式（A），其具体步骤如下：在微波反应器中加入取代苯并硫代酰胺和碱在固定微波功率下反应，乙酸乙酯萃取，减压浓缩，使用硅胶柱分离产品；![]()
（A）其中R1为苯并硫代酰胺上3位或4位上的取代，为氢原子、卤素原子、羟基、甲基、乙基、丙基、丁基、异丙基、甲氧基、乙酰基、硝基或氰基；R2为氨基、甲基、乙基、丙基、丁基、甲氨基、乙氨基、丙氨基、丁氨基、苯基、苯甲基、苯乙基、苯丙基、苯丁基、苯羟基、苯氧甲基、苯乙酰基、苯硝基、苯氰基、卤素苯基、吡啶、哌嗪、噻唑或乙酰基。
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。
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。该探针对水合肼有良好的响应情况，且具备选择性。探针与水合肼结合后，在激发波长300nm，检测波长508nm处能检测到荧光强度的变化，且响应强度与水合肼浓度有线性变化。
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- 李新;陶蓉蓉;韩峰;胡有洪;胡永洲;程娟 - 浙江大学
- 2015-05-20 - 2017-04-05 - C07D277/66
- 本发明提供一类检测过氧化亚硝基的荧光探针，具有式Ia或Ib的结构通式，通过（1）R4取代的邻氨基苯硫酚或者R4取代的邻氨基苯酚与R1、R2取代的苯甲醛在甲醇溶液中室温搅拌两个小时，得1a；（2）R4取代的邻氨基苯硫酚或者邻氨基苯酚与R2取代的邻羟基苯甲醛进行氧化缩合，得苯并噻唑类或苯并恶唑类中间体；该中间体的酚羟基转化为三氟甲磺酸酯后与R3取代的对羟基苯叔丁基二甲基硅醚或对氨基苯叔丁基二甲基硅醚偶联，经苯胺氮原子甲基化、羟基脱除硅醚保护基，得Ib。本发明提供的荧光探针可与过氧化亚硝基特异性快速反应，生成具有强荧光的产物，从而实现对过氧化亚硝基的特异性检测。本发明探针的结构通式。
- 一种2‑芳基苯并噻唑类化合物的合成方法-201510295658.4
- 于晓强;包明;冯秀娟;蒲子超 - 大连理工大学
- 2015-06-02 - 2017-03-22 - C07D277/66
- 本发明涉及医药化工中间体技术领域，一种2‑芳基苯并噻唑类化合物的合成方法，包括以下步骤(a)、将邻氨基苯硫酚类衍生物、芳基腈类衍生物及质子酸催化剂依次加入到Schlenk瓶中，再将Schlenk瓶放入到油浴中加热反应14h，温度控制在25‑120℃，所述邻氨基苯硫酚类衍生物与芳基腈类衍生物的摩尔比为11，所述邻氨基苯硫酚类衍生物与质子酸催化剂的摩尔比为10.01‑0.2；(b)、反应结束后，采用水和乙酸乙酯作为萃取剂萃取，萃取后的有机相用无水Na2SO4干燥2h，得到粗制目标产物苯并噻唑；(c)、对粗制目标产物苯并噻唑进行重结晶，待白色晶体析出完全后用滤纸过滤，得到2‑芳基苯并噻唑类化合物。本发明的合成方法步骤简单、原料易得、反应条件温和。
- 一种2‑芳基苯并噻唑类化合物的制备方法-201610879807.6
- 杜正银;杨澎 - 西北师范大学
- 2016-10-09 - 2017-02-22 - C07D277/66
- 本发明涉及一种2‑芳基苯并噻唑类化合物的制备方法，该方法是指依次将苯并噻唑类化合物、二芳基碘盐、催化剂、膦配体和碱加入有机溶剂中，在60~100℃下反应20~36小时，反应完全后得反应液；该反应液依次经常规萃取、干燥、浓缩、柱层析分离后即得。本发明属双组分一锅反应，条件较温和，原料制备简单易得，操作简单，收率较高，绿色环保经济，可实现规模化生产，在医药、农药、有机合成和材料方面有着很好的应用潜力，具有较好的工业应用前景。
- 专利分类
