[发明专利]MIL-100(Fe)/TiO2

摘要

本发明属于纳米材料合成技术领域，涉及光电极的制备，尤其涉及一种MIL‑100(Fe)/TiO2复合光电极的制备方法及其应用。本发明首先采用水热合成方法在FTO基片上制备出垂直生长的TiO2纳米棒阵列，然后利用恒电压电化学沉积法在其表面上电沉积一层FeOOH，最后经水热合成法通过有机配体将TiO2表面的FeOOH转化成一层超薄的MIL‑100(Fe)，最终制得MIL‑100(Fe)/TiO2复合光电极。本发明还公开了将其作为工作电极应用于光电化学分解水反应。本发明利用简单的水热合成法和恒电压电化学沉积法所制备的MIL‑100(Fe)/TiO2复合光电极，该材料具有优秀的光电化学性能和良好的化学稳定性，其光电转换效率要比纯TiO2光电极更高。本发明工艺简单，重复性好，且所用材料价廉无毒，符合环境友好要求。

主权项

1.一种MIL‑100(Fe)/TiO2复合光电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:A. 将浓盐酸和去离子水混合，在搅拌过程中逐滴加入钛源搅拌至澄清，其中，所述浓盐酸、去离子水与钛源的体积比为15：15：0.1～1；B. 将溶液转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，放入清洗过的FTO基片并使FTO的导电面浸泡在溶液中，升温至120～180℃恒温2～12h，自然冷却至室温，取出，用去离子水清洗、干燥，得到生长TiO2纳米棒阵列的FTO基片；C. 将乙酸和乙醇混合，在搅拌过程中逐滴加入钛源并搅拌至澄清，将生长TiO2纳米棒阵列的FTO基片浸泡在溶液中0.5～2h，其中，所述乙酸、乙醇和钛酸正丁酯的体积比为1：50：0.5～1；D. 干燥步骤Ｃ所得FTO基片，放入马弗炉中以2℃/min的升温速率升温至350～500℃恒温1～5h，得到TiO2纳米棒阵列的FTO基片；E. 配制0.1 M FeSO4溶液，通入N2排除溶解的氧气，将FeSO4溶液作为电解液外加相对于Ag/AgCl偏压1.2 V，电沉积1 min，得长在FTO基片上的FeOOH/TiO2复合光电极；F. 在50 mL乙醇中配制0.1 M均苯三甲酸溶液，移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，放入长在FTO基片上的FeOOH/TiO2复合光电极，升温至90～180℃恒温6～24h，自然冷却至室温，取出FTO基片，用去离子水清洗、干燥，得到MIL‑100(Fe)/TiO2复合光电极。