[发明专利]一种生产高纯度酚磺乙胺的方法

摘要

本发明公开了一种生产高纯度酚磺乙胺的方法，本方法为对苯二酚为起始原料、磺化剂、分散剂、有机溶剂进行磺化反应即得2，5‑二羟基苯磺酸，然后冷却反应液至45‑70℃，加入二乙胺和水混合溶液成盐，冷却析晶得酚磺乙胺，本方法所用反应体系改善了体系的流动性，提高了三传一反的效率从而使得物料的转化率提高5％～10％；反应结束后待体系冷却至45～70℃时，向体系中直接加入二乙胺和水混合溶液，简化了操作缩短了后处理时间；避免了浓缩水降低了能耗且产品成盐后的收率达到80～85％；产品无需通过重结晶，活性炭除色步骤，纯度直接达到99.5％以上，所有单杂均低于0.05％；另外也避免使用了一类溶剂和含有基因毒性警示结构的试剂，全部改用安全低毒对人和环境更加友好的二类、三类溶剂。

主权项

1.一种生产高纯度酚磺乙胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)2，5～二羟基苯磺酸向反应釜中加入对苯二酚、磺化剂、分散剂、有机溶剂，搅拌升温至回流，回流分水1～2h，分水完毕，降温至微回流，加磺化剂，微回流条件下保温30～60min，停止加热，通入冷却水降温至下层糊状物温度40～75℃，即得含2，5～二羟基苯磺酸混合物；(2)酚磺乙胺制备将步骤(1)所得含2，5～二羟基苯磺酸混合物，控制反应釜内部温度为40～75℃，该温度为滴加二乙胺溶液温度，加入二乙胺与水的混合液，加入完毕，升温至70～105℃，该温度为反应温度，搅拌反应釜中下层水相，趁热分液，分液后所得水相降温结晶，放料，过滤，洗涤，干燥，即得酚磺乙胺。