[发明专利]一种生产高纯度酚磺乙胺的方法

权利要求书

1.一种生产酚磺乙胺的方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）2，5-二羟基苯磺酸

向反应釜中加入对苯二酚、分散剂、有机溶剂，搅拌升温至回流，回流分水1～2h，分水完毕，降温至70～90℃达到微回流条件，加磺化剂，微回流条件下保温30～60min，停止加热，通入冷却水降温至下层糊状物温度40～75℃，即得含2，5-二羟基苯磺酸混合物，所述有机溶剂为正己烷、正庚烷、环己烷中的一种以上，所述分散剂为冰乙酸、丙酸、乙酸酐中的一种以上，所述磺化剂为浓硫酸；

（2）酚磺乙胺制备

将步骤（1）所得含2，5-二羟基苯磺酸混合物，控制反应釜内部温度为40～75℃，该温度为滴加二乙胺溶液温度，加入二乙胺与水的混合液，加入完毕，升温至70～105℃，该温度为反应温度，搅拌反应釜中下层水相，趁热分液，分液后所得水相降温结晶，放料，过滤，洗涤，干燥，即得酚磺乙胺。

2. 根据权利要求1所述的生产酚磺乙胺的方法，其特征在于，所述对苯二酚：浓硫酸：分散剂摩尔比为1:1 .25～1 .55:0 .15～0 .35。

3.根据权利要求1所述的生产酚磺乙胺的方法，其特征在于，步骤（2）中所述滴加二乙胺溶液温度为55～65℃。

4.根据权利要求1所述生产酚磺乙胺的方法，其特征在于，步骤（2）所述反应温度为80～90℃。

5.根据权利要求1所述生产酚磺乙胺的方法，其特征在于，所述分液后所得水相降温结晶，所述降温结晶分为2步降温，具体操作如下：所得水相转入反应釜，缓慢降温至8～15℃，保温搅拌析晶1h；再降温至0～5℃，保温搅拌析晶6h～8h。

6.根据权利要求1～5任一项所述生产酚磺乙胺的方法，其特征在于，所制备得到的酚磺乙胺纯度≥99.5％。