[发明专利]使用微波消解ICP-AES法分析钢中痕量硼的方法在审
| 申请号： | 201811423961.8 | 申请日： | 2018-11-27 |
| 公开（公告）号： | CN109270051A | 公开（公告）日： | 2019-01-25 |
| 发明（设计）人： | 程坚;高兵;汪五一;杜志忠;杨建平;刘素祥 | 申请（专利权）人： | 南京钢铁股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N21/73 | 分类号： | G01N21/73;G01N1/44 |
| 代理公司： | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人： | 任立;艾中兰 |
| 地址： | 210035*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开一种使用微波消解电感耦合等离子体发射光谱法分析测定钢中痕量硼的方法仅用少量的盐酸、硝酸、氢氟酸及磷酸，实现了钢中硼的完全分解，同时又没有硼的损失。整个样品消解过程完全在密闭的环境中进行，操作简单、对环境的污染小。并通过在消解酸中加入少量的磷酸，抑制了硼的挥发，使硼的回收率增加，提高了分析的精度和准确度。 | ||
| 搜索关键词： | 微波消解 磷酸 痕量 电感耦合等离子体发射光谱法 准确度 分析测定 样品消解 氢氟酸 硝酸 密闭 挥发 盐酸 回收率 消解 分析 分解 污染 | ||
【主权项】：
1.一种使用微波消解电感耦合等离子体发射光谱法分析测定钢中痕量硼的方法，其特征在于包括如下步骤：（一）样品溶解：将盐酸、硝酸和水按体积比1：1：2配置成混合酸溶液，按每0.5g样品加入10ml混合酸溶液、0.5ml氢氟酸、1ml磷酸的比例，将待测样品、混合酸溶液、氢氟酸、磷酸置于密闭式微波消解仪中进行消解，选择Ramp to Temperature控制模式，升温过程缓慢进行，分三步，第一步在5分钟内升至70℃，保温10分钟，第二步在5分钟内升至100℃，保温10分钟，第三步在5分钟内升至120℃，保温15分钟；（二）ICP测定：ICP‑AES光谱仪选择182.641nm作为硼分析线；ICP‑AES光谱仪等离子体设置参数如下：RF功率：1150‑1350w；雾化器气体流量：0.5‑0.6 L/min；垂直观测高度：10‑12mm。
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