[发明专利]使用微波消解ICP-AES法分析钢中痕量硼的方法

说明书

本发明公开一种使用微波消解电感耦合等离子体发射光谱法分析测定钢中痕量硼的方法仅用少量的盐酸、硝酸、氢氟酸及磷酸，实现了钢中硼的完全分解，同时又没有硼的损失。整个样品消解过程完全在密闭的环境中进行，操作简单、对环境的污染小。并通过在消解酸中加入少量的磷酸，抑制了硼的挥发，使硼的回收率增加，提高了分析的精度和准确度。

技术领域

本发明属于钢铁技术领域，涉及一种钢铁成分的分析方法，具体的说是钢铁中痕量硼(主要针对质量分数在0.0002％-0.0005％)的测定方法。

背景技术

钢中痕量硼的分析方法有很多，现行国家标准分析方法主要有三个：甲醇蒸馏-姜黄素光度法，简称光度法(GB/T223.75-2008)；火花放电原子发射光谱法，简称火花源-OES法(GB/T4336-2016)；微波消解-电感耦合等离子体质谱法，简称ICP-MS法(GB/T 223.81-2007)。在这三种方法中，分析范围及分析精度可以满足某些特殊钢种技术要求的只有GB/T223.81-2007，即能够分析硼质量分数在0.0002％-0.0005％，当硼质量分数为0.0002％时，重复性为0.00009％，再现性为0.00025％。火花源-OES法虽然可以分析0.0001％-0.0005％的硼，但标准未能给出其在此含量水平范围内的分析精度，不仅我国的国家标准如此，美标ASTM E415-17及日标JIS G 1253：2002也是如此，这与火花源-OES法使用局限性有关。光度法只能分析质量分数在0.0005％以上的硼。

电感耦合等离子体原子发射光谱法，简称ICP-AES法，目前我国未制定相关的国家标准分析方法，日本工业标准中有硼定量方法-硼酸三甲酯蒸馏分离法，标准号为JIS G1258-7：2007，使用的是ICP-AES分析方法，可以定量分析钢中质量分数在0.0001％-0.010％范围内的硼，方法虽然灵敏度高，但是整个过程需要使用石英器皿进行蒸馏分离，操作过程繁复，分析流程长。

发明内容

本发明的目的就在于克服现有技术的缺点，提出一种分析测定钢中痕量硼的方法，该方法是利用ICP-AES方法测定钢中痕量硼，特别是钢中质量分数在0.0002％-0.0005％范围内的硼，分析准确度及精度达到GB/T 223.81-2007的要求，无需使用检出限低但价格昂贵的ICP-MS仪器，也无需经过繁复的蒸馏分离步骤。本分析方法具有分析速度快，操作方法简单，分析检出限低，分析准确度和精度均好的优点。

本发明的具体技术方案如下：

一种使用微波消解电感耦合等离子体发射光谱法分析测定钢中痕量硼的方法，其特征在于包括如下步骤：

(一)样品溶解：

将盐酸、硝酸和水按体积比1：1：2配置成混合酸溶液，按每0.5g样品加入10ml混合酸溶液、0.5ml氢氟酸、1ml磷酸的比例，将待测样品、混合酸溶液、氢氟酸、磷酸置于密闭式微波消解仪中进行消解，选择Ramp to Temperature控制模式，升温过程缓慢进行，分三步，第一步在5分钟内升至70℃，保温10分钟，第二步在5分钟内升至100℃，保温10分钟，第三步在5分钟内升至120℃，保温15分钟；

(二)ICP测定：

ICP-AES光谱仪选择182.641nm作为硼分析线；

ICP-AES光谱仪等离子体设置参数如下：

RF功率：1150-1350w；

雾化器气体流量：0.5-0.6L/min；

垂直观测高度：10-12mm。

优选地，ICP-AES光谱仪等离子体设置参数如下：

RF功率：1150w；

雾化器气体流量：0.6L/min；