[发明专利]一种介孔铂镍磷纳米笼电催化剂及其制备方法

摘要

一种介孔铂镍磷纳米笼电催化剂及其制备方法，20～100mg二氧化硅球超声分散在5～20mL异丙醇和100～300μL的3‑氨丙基三甲氧基硅氧烷的混合溶液中，随后将其回流；取1～5mg功能化二氧化硅球和10～30mgF127超声分散在1～5mL氯亚铂酸钾溶液中，将1～5mL抗坏血酸溶液滴加到上述溶液中超声；经过离心洗涤后分散在HF溶液中静置，在0.1～1mL氯化镍和1～10mL次磷酸钠的混合溶液中滴加1～10mL上述溶液，随后再滴加1～5mL硼氢化钠溶液，得到的产物用水离心洗涤，然后在真空烘箱中干燥。本发明制备工艺简单、重复性好、产物产率高、能够大剂量合成，便于工业化生产。

主权项

1.一种介孔铂镍磷纳米笼电催化剂，由如下方法制备：(1)分别配浓度在1～50mM之间的亚铂酸钾、0.01～0.5M之间的抗坏血酸、1～50mM之间的氯化镍、1～50mM之间的磷酸钠和0.01～0.5M之间硼氢化钠溶液；(2)将100～300mL乙醇溶液滴加到含有10～20mL水和5～10mL氨水的混合溶液中，并在常温下搅拌0.5～2小时，随后，将10～20mL正硅酸乙酯滴加到上述溶液，并持续搅拌1～5小时，然后用水和乙醇离心洗涤产物，最后将得到的二氧化硅球在10～100℃的真空烘箱中干燥5～20小时；(3)取20～100mg二氧化硅球超声分散在含有5～20mL异丙醇和100～300uL 3‑氨丙基三甲氧基硅氧烷的混合溶液中，随后将其在50～100℃下回流10～20小时，最后，将功能化的二氧化硅球用水和乙醇离心洗涤，然后在10～100℃的真空烘箱中干燥5～20小时；(4)取1～5mg功能化的二氧化硅球和10～30mg F127超声分散在1～5mL氯亚铂酸钾溶液中，F127完全溶解以后，将1～5mL抗坏血酸溶液滴加到上述溶液中，然后在20～50℃下超声0.5～2小时，最后将得到的产物用水离心洗涤，然后分散在5～20wt％HF静置12～24小时，将得到的产物用水离心洗涤，再分散在1～10mL水中备用；(5)往0.1～1mL氯化镍和1～10mL次磷酸钠的混合溶液中边搅拌边滴加1～10mL步骤(4)制备的溶液，随后快速滴加新鲜配置的1～5mL硼氢化钠溶液，搅拌10～20分钟，最后将得到的产物用水离心洗涤，然后在10～100℃的真空烘箱中干燥5～20小时，得到介孔铂镍磷纳米笼电催化剂。