[发明专利]一种可连续操作的催化剂还原工艺方法在审
| 申请号： | 201811411966.9 | 申请日： | 2018-11-25 |
| 公开（公告）号： | CN109433276A | 公开（公告）日： | 2019-03-08 |
| 发明（设计）人： | 蔡奇;孙彦民;杨玉旺;李晓云;杨文建;吴同旭;郭秋双 | 申请（专利权）人： | 中海油天津化工研究设计院有限公司;中国海洋石油集团有限公司;中海油能源发展股份有限公司 |
| 主分类号： | B01J37/18 | 分类号： | B01J37/18 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300131 天*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种可连续操作的催化剂还原工艺方法。该方法采用连续操作的移动床还原工艺还原催化剂，将待还原催化剂在还原炉中从上至下缓慢移动，将还原气从还原炉的下端自下至上吹扫催化剂床层，通过调节催化剂在还原炉中的移动速度，来控制催化剂在还原炉中的停留时间以实现充分还原催化剂；催化剂经还原后再缓慢移动到冷却罐，用低温氮气降温，待降到室温后，从冷却罐中移出密封储存，同时在还原炉的上端补加待还原的催化剂。使用本发明方法还原催化剂，可有效的缩短催化剂还原后的降温时间，避免装卸催化剂的重复性工作，提高催化剂还原效率，实现了催化剂还原工艺的可连续性和高效性。 | ||
| 搜索关键词： | 催化剂 还原炉 还原催化剂 还原工艺 还原 缓慢移动 催化剂床层 控制催化剂 从上至下 低温氮气 还原效率 密封储存 高效性 还原气 冷却罐 移动床 上端 补加 吹扫 下端 移出 冷却 装卸 停留 移动 | ||
【主权项】：
1.一种可连续操作的催化剂还原工艺方法，其特征在于，包括：1)还原工艺：待还原的催化剂在还原炉中自上而下缓慢移动，将预热至100～900℃的还原气从还原炉的下端以100～20000h‑1的体积空速自下而上吹扫催化剂床层进行还原；通过调节催化剂的移动速度，控制催化剂在还原炉中的停留时间，达到能充分还原催化剂的目的；2)冷却工艺：将已还原的催化剂移出还原炉，流入到冷却罐，10～20℃的低温氮气从冷却罐的下端以100～1000h‑1的体积空速自下而上吹扫催化剂床层快速冷却催化剂；3)还原好的催化剂冷却到室温后从冷却罐出口移出密封储存，同时在还原炉的上端补加待还原的催化剂，从而实现了催化剂还原的可连续性操作工艺；其中还原气为氢气和氮气的混合气，氢气占混合气的体积分数可任意调节。
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- 本发明公开了一种甲醇合成催化剂的还原方法，包括：将氢气从氢气排灌车的储气罐输送到氢气排灌车的氢气减压阀组中进行减压；将经过减压处理后的氢气通过氢气补入总管输送到合成气压缩机中进行升压；将含有氢气和氮气的合成循环气输送到合成气压缩机的氮气入口中与经过升压处理的氢气进行混合，合成循环气中各组分的体积百分比比例为：氢气：0.3-0.5%，氮气99.5-99.7%；将混合后的气体通过输气管输送到甲醇合成反应器的催化剂床层中参与还原反应。采用本发明的技术方案，能够加快还原反应速度，节约反应时间，提高了工作效率，无需一系列辅助系统全部稳定运行以供应还原所需气体，节约成本。
- 用于费托合成的钴基催化剂的还原处理方法-201510167802.6
- 赵铁均;金贻星;李小鹏;杜福平;孙予罕;肖亚宁;刘斌;王东飞 - 中国科学院上海高等研究院;山西潞安环保能源开发股份有限公司
- 2015-04-10 - 2015-08-05 - B01J37/18
- 本发明公开了一种用于费托合成的钴基催化剂的还原处理方法，该方法是用含有1％～30％CO的氢气作为还原气处理焙烧后的钴基催化剂，还原条件为：温度190～250℃，压力0.1～3.0MPa，时间16～48h，空速1000～10000kg/hL。本发明通过用含CO的氢气低温加压还原处理Co基催化剂，提高了催化剂的活性、稳定性和对重质烃的选择性，将此催化剂应用于合成气制重质烃中，可使CO转化率达到40～60％，具有很好的工业化应用前景。
- 一种半再生重整催化剂的还原方法-201310507728.9
- 张大庆 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
- 2013-10-24 - 2015-04-29 - B01J37/18
- 一种半再生重整催化剂的还原方法，包括将氧化态半再生重整催化剂装入带有气体循环的反应器内，通入氮气置换至系统内氧含量低于0.3体积%，引入纯度高于90体积%的高纯氢气，置换至系统内氢气含量大于70体积%，压力为0.1～0.3MPa，停止引入氢气，气体循环下升温至380～420℃，再以一次通过的方式将高纯氢气引入反应器后放空，停止引入一次通过的高纯氢气，继续在气体循环下升温至450～550℃还原。该法可减少还原过程中产生的水对催化剂还原的影响，提高催化剂还原效果。
- 流化床合成气直接制备低碳烯烃铁基催化剂的活化方法-201310512249.6
- 庞颖聪;陶跃武;宋卫林;李剑锋 - 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
- 2013-10-28 - 2015-04-29 - B01J37/18
- 本发明涉及一种流化床合成气直接制备低碳烯烃铁基催化剂的活化方法。该方法包括第一活化步骤和第二活化步骤：第一活化步骤为将至少一部分氧化铁转化为具有费托活性的铁相；第二活化步骤为将经过第一活化的催化剂做表面处理，使其更适宜低碳烯烃的生成与及时脱附。本发明催化剂原位活化，活化完即可很简单地切换到反应状态，操作简单。还原后的催化剂不易破损，活性高，对低碳烯烃的选择性高，长时间稳定运转后催化剂仍保持了很好的球形度。可用于大规模流化床合成气直接制备低碳烯烃生产时的催化剂活化。
- 一种具有高活性催化性能的反应构件-201410526689.1
- 王延吉;孙蕾;王淑芳;张东升;赵新强 - 河北工业大学
- 2014-10-09 - 2015-03-11 - B01J37/18
- 本发明为一种具有高活性催化性能的反应构件，该构件由以下方法制得：第一步，将负载金属活性组分的负载型金属催化剂、溶剂水和促进剂放入带有金属构件的反应器中；第二步，在上述反应器中，以N2置换空气8～12分钟后，在温度80～200oC下通入H2处理1～10小时；第三步，上步处理结束后，将反应器降至室温；将反应器内物质过滤；第四步，得到的滤液作为处理液重新倒入反应器中，并按照第一步的量重新加入同样的负载型催化剂；第五步，重复上述第二步～第四步4～10次。本发明提供一种具有高活性催化性能的反应构件，将反应构件用于催化反应过程，无需外加催化剂，反应能够直接在构件表面进行，反应速度快，反应后不存在反应物与催化剂的分离问题。
- 一种用于催化生物质合成气合成低碳混合醇的催化剂的还原装置及还原方法-201410384636.0
- 定明月;王铁军;马隆龙;王晨光;陈伦刚;李宇萍 - 中国科学院广州能源研究所
- 2014-08-06 - 2015-01-07 - B01J37/18
- 本发明公开了一种用于催化生物质合成气合成低碳混合醇的催化剂的还原装置及还原方法，直接采用生物质原料气作为还原气氛，通过脱碳单元降低生物质原料气中CO2含量，在不影响低碳醇合成催化剂还原效果的情况下，在常压或低压状况下，常温至300℃左右程序升温进行催化剂在线还原反应，克服了传统低碳醇催化剂还原需添加氢气和氮气管线和还原气源频繁切换的缺陷，在不降低催化剂还原效果的情况下具有操作简单、方便、稳定性好、生产成本和系统维护成本低等优点。本发明应用广泛，可用于各种反应前需要还原的化工反应中，同时可规模化应用于生物质合成气催化合成低碳混合醇系统中，显著降低成本，推动生物质基低碳混合醇合成的商业化运行。
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