[发明专利]一种甲基氨基硫脲的合成方法在审
| 申请号： | 201811405703.7 | 申请日： | 2018-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN109516936A | 公开（公告）日： | 2019-03-26 |
| 发明（设计）人： | 王克文;王乐强;李保铃;张国辉;殷福东;王亮亮 | 申请（专利权）人： | 山东汇海医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C337/06 | 分类号： | C07C337/06 |
| 代理公司： | 济南舜科知识产权代理事务所(普通合伙) 37274 | 代理人： | 徐娟 |
| 地址： | 257200 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种甲基氨基硫脲的合成方法，按一定比例向四口瓶内加入甲基肼、硫氰酸铵、二甲苯，负压升温，85‑87℃开始回流，全回流3h，然后10:1采水，采出2‑3h后瓶内析出晶体，继续升温采水，至顶温113℃停止采出，降温至80℃加200mL水，搅拌降温至30℃抽滤，抽滤后烘干，母液进行溶剂回收重复利用。本发明的方法合成甲基氨基硫脲收率达到93.0％以上，比其它工艺高出4‑5％。这种工艺操作简单，减少人力劳动，只需投料和出料即可。另外，此工艺是二甲苯和水分层，方便回收利用。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基氨基硫脲 二甲苯 采水 抽滤 合成 析出 氨基硫脲 工艺操作 合成甲基 回收利用 搅拌降温 硫氰酸铵 溶剂回收 重复利用 甲基肼 全回流 水分层 烘干 出料 负压 母液 收率 投料 劳动 | ||
【主权项】：
1.一种甲基氨基硫脲的合成方法，其特征在于，步骤如下：按一定比例向四口瓶内加入甲基肼、硫氰酸铵、二甲苯，微负压升温，85‑87℃开始回流，全回流3h，然后10:1采水，采出2‑3h后瓶内析出晶体，继续升温采水，至顶温113℃停止采出，降温至80℃加200mL水，搅拌降温至30℃抽滤，抽滤后烘干，母液进行溶剂回收重复利用。
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- 专利分类
C07 有机化学
C07C 无环或碳环化合物
C07C337-00 含C07C 333/00或C07C 335/00组所包括的官能团的硫代碳酸的衍生物，其中这些官能团的至少1个氮原子进一步连接在另一氮原子上，该氮原子不属于硝基或亚硝基
C07C337-02 .含基团NNCSS，NNCSS，NNCSO，NNCOS或NNCSO中的任何一个的化合物，例如肼基硫代甲酸酯
C07C337-06 .含基团NNCSN，NNCSN或NNCSN中的任何一个的化合物，例如氨基硫脲
C07C337-10 .官能团的两个氮原子彼此以双键相连
C07C337-08 ..基他氮原子进一步以双键连接在碳原子上，例如缩氨基硫脲
C07C337-04 ..另一氮原子进一步以双键连接在碳原子上
C07C 无环或碳环化合物
C07C337-00 含C07C 333/00或C07C 335/00组所包括的官能团的硫代碳酸的衍生物，其中这些官能团的至少1个氮原子进一步连接在另一氮原子上，该氮原子不属于硝基或亚硝基
C07C337-02 .含基团NNCSS，NNCSS，NNCSO，NNCOS或NNCSO中的任何一个的化合物，例如肼基硫代甲酸酯
C07C337-06 .含基团NNCSN，NNCSN或NNCSN中的任何一个的化合物，例如氨基硫脲
C07C337-10 .官能团的两个氮原子彼此以双键相连
C07C337-08 ..基他氮原子进一步以双键连接在碳原子上，例如缩氨基硫脲
C07C337-04 ..另一氮原子进一步以双键连接在碳原子上
