[发明专利]一种具有等离子体聚焦性能的折线型纳米间隙及其制备方法

摘要

一种具有等离子体聚焦性能的折线型纳米间隙及其制备方法，属于材料技术领域。本方法涉及到纳米切割技术、物理气相沉积技术、光刻技术、湿法刻蚀技术以及等离子体刻蚀技术。整个过程操作简便，过程低耗清洁，可控性高。通过控制湿法刻蚀的时间和条件，可以制备不同尖端角度的纳米折线；同时通过控制沉积间隔层的厚度，可以制备一系列不同尺寸的纳米间隙；通过控制尖端角度和纳米间隙的大小，从而实现不同程度的纳米聚焦以及尖端与间隙的耦合作用。这种简单、低成本、高效制备的纳微结构，同时具备尖端和间隙两种热点，具有更强的电磁场增强性能，可以更好的运用到新型的光学器件和电学器件等实际应用中。

主权项

1.一种具有等离子体聚焦性能的折线型纳米间隙的制备方法，其步骤如下：1)取亲水处理过的硅基底，以1000～3000rpm的转速将正向光刻胶原液旋涂到基底上，然后将基底在80～120℃条件下放置0.5～1小时进行固化，在基底上得到厚1～2μm的正向光刻胶薄膜；2)将旋涂有正向光刻胶薄膜的硅基底置于条带图案化微结构阵列掩模板下紫外曝光10～60s，硅基底的(110)晶面与条带方向平行，再置于显影液中浸泡10～30s，除去曝光的光刻胶，在基底上得到条带图案化的光刻胶阵列，阵列与阵列之间露出条带状的硅基底；3)将步骤2)制得的基底放置在真空蒸发镀膜设备的样品台上，样品法线与沉积方向的夹角为0°，在5×10^‑4～1×10^‑3Pa的真空度下进行热蒸发沉积金属铬，在条带状的光刻胶和硅基底上均覆盖金属铬，沉积速度为沉积厚度为10～20nm；4)将蒸镀完铬后的基底放入无水乙醇中浸泡2～3小时，去除光刻胶，由于铬与硅基底间的粘附力较强，覆盖在基底上的铬条带没有被去除，取出洗净后得到铬条带阵列；5)将步骤4)制得的铬条带阵列硅基底放置在质量分数1～3％的氢氟酸溶液中2～10min，除去硅表面的氧化层，然后用去离子水冲洗2～5min，氮气吹干待用；6)将质量分数10～60％的氢氧化钾水溶液在40～60℃下超声，超声功率40～100w，待氢氧化钾水溶液温度稳定后将步骤5)所得的铬条带阵列硅基底水平放入该水溶液中，以铬条带为掩膜对硅基底进行湿法刻蚀20～60min，取出样品，用去离子水冲洗干净，氮气吹干；用铬刻蚀剂除去铬，得到硅V‑型沟槽模板，沟槽的主视图为等腰三角形，顶角为70.5°，底角的外角为125.2°，这为后续垂直切片得到不同尖端角度的折线型纳米间隙结构，提供了结构基础；7)将硅V‑型沟槽模板水平放入密闭容器中，在容器底部放入几滴1H,1H,2H,2H‑全氟辛基三氯硅烷，硅V‑型沟槽模板与液滴之间不直接接触；将这个密闭容器放入50～70℃烘箱中6～12小时，使硅V‑型沟槽模板表面接枝上疏水基团，得到疏水的硅V‑型沟槽模板。然后再将疏水的硅V‑型沟槽模板水平固定在塑料培养皿中，将聚二甲基硅氧烷PDMS预聚体与固化剂按质量比10：0.8～1.0的比例混合均匀，真空脱气10～30min后，倾倒至硅V‑型沟槽模板表面，静置1～3h，之后置于温度为60～100℃的烘箱中固化3～10h，揭起便得到倒置V‑型沟槽PDMS模板；之后将环氧树脂预聚体和固化剂按体积比15：2～2.5混合后涂覆在倒置V‑型沟槽PDMS模板表面，静置1～3h，之后置于温度为60～100℃的烘箱中固化3～10h，揭起便得到环氧树脂V‑型沟槽模板；8)将环氧树脂V‑型沟槽模板水平放置在真空蒸发镀膜设备的样品台上，样品法线与沉积方向的夹角为0°，在5×10^‑4～1×10^‑3Pa的真空度下进行热蒸发沉积金/间隔层/金三层膜，使环氧树脂V‑型沟槽表面全部覆盖金属，沉积速度为两层金属的沉积厚度均为50～150nm，间隔层的沉积厚度为2～20nm；将沉积后的基底沿沟槽方向切割成条状基底，条状基底宽度为0.5～3mm，然后将条状基底包埋在环氧树脂预聚体中，在50～80℃条件下固化3～6h；9)垂直于沟槽方向进行切片，切割速度为0.6～1.2mm/s，得到的超薄环氧树脂片的厚度为80～200nm，宽度为0.5～3mm；然后用镀有40～200nm金膜的基底进行收集，使得到的超薄树脂片平铺在金膜上，使金/间隔层/金三层膜垂直于镀有金膜的基底；10)采用酸刻蚀或者反应性等离子体刻蚀的方法除掉间隔层材料，再置于反应性等离子体刻蚀机中，在刻蚀气压为5～10mTorr，刻蚀温度10～20℃，氧气流速10～50sccm，刻蚀功率200～300W的条件下刻蚀100～200s，以完全除去环氧树脂，从而在镀有金膜的基底上得到间隔2～20nm的尖端角度为70.5°～180°的折线型金纳米间隙结构。