[发明专利]一种医药中间体4-氯-3;5-二氨基苯甲腈的制备方法在审
| 申请号： | 201811397134.6 | 申请日： | 2018-11-22 |
| 公开（公告）号： | CN109593048A | 公开（公告）日： | 2019-04-09 |
| 发明（设计）人： | 李立;颜东;刘敏;甄爱华;刘建洋 | 申请（专利权）人： | 山东绅联生物科技有限公司;山东绅联药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C255/58;C07C253/34 |
| 代理公司： | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人： | 张贵宾 |
| 地址： | 274700 山东省菏泽市*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及有医药技术领域，特别涉及一种医药中间体4‑氯‑3,5‑二氨基苯甲腈的制备方法；本发明采用4‑氯‑3,5‑二硝基苯甲腈在保险粉、亚硫酸钠、硫代硫酸钠等乙醇水体系中反应的制备过程，得到4‑氯‑3,5‑二氨基苯甲腈粗品，然后进行甲苯回流重结晶纯化。其步骤包括（1）配料；（2）氧化还原反应；（3）减压蒸馏；（4）萃取；（5）洗涤；（6）脱水；（7）浓缩结晶；（8）重结晶；（9）过滤干燥；克服了瑞乃镍及镍铬催化高压加氢反应和在离子膜电解间接电化学还原及金属锡盐氧化反应壁垒，提高了4‑氯‑3,5‑二氨基苯甲腈的收率和纯度；并且本方法操作简单，安全又环保，产品质量稳定，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 二氨基苯 医药中间体 制备 二硝基苯甲腈 氧化还原反应 医药技术领域 间接电化学 离子膜电解 硫代硫酸钠 乙醇水体系 重结晶纯化 高压加氢 过滤干燥 甲苯回流 减压蒸馏 金属锡盐 浓缩结晶 亚硫酸钠 氧化反应 制备过程 质量稳定 保险粉 重结晶 粗品 镍铬 收率 萃取 催化 脱水 洗涤 还原 壁垒 环保 安全 | ||
【主权项】：
1.一种医药中间体4‑氯‑3,5‑二氨基苯甲腈的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）配料：将4‑氯‑3,5‑二硝基苯甲腈，还原剂，溶剂依次混合；（2）回流反应：将步骤（1）配比物料采用90℃水浴加热至回流反应1~2h，通过薄层色谱分析确定无原料4‑氯‑3,5‑二硝基苯甲腈；（3）减压蒸馏浓缩：将步骤（2）反应液减压浓缩出乙醇；（4）萃取：将步骤（3）降温至室温，用乙酸乙酯萃取3次；（5）洗涤：将步骤（4）得到的乙酸乙酯合并，用饱和食盐水洗涤；（6）脱水：将步骤（5）加入无水硫酸钠干燥4~5h，过滤出干燥剂；（7）浓缩结晶：将步骤（6）减压旋蒸浓缩出全部的溶剂，得到固体；（8）重结晶：将步骤（7）固体加入到无水乙醇中，回流至完全溶解，趁热过滤，滤液缓慢降温至0℃结晶过夜；（9）过滤干燥：将步骤（8）悬浊液过滤、冰甲苯淋洗，50℃真空干燥得产品。
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