[发明专利]硫掺杂烷基化石墨烯材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201811383865.5 申请日: 2018-11-20
公开(公告)号: CN109292758B 公开(公告)日: 2021-11-19
发明(设计)人: 马军;费逸伟;胡建强;胡役芹;姜旭峰;吴楠;董仕宝;徐振超 申请(专利权)人: 中国人民解放军空军勤务学院
主分类号: C01B32/184 分类号: C01B32/184;C10M125/02;C10M177/00;C10N30/04;C10N30/06
代理公司: 徐州市三联专利事务所 32220 代理人: 周爱芳
地址: 221000 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明利用石墨烯与P4S10、多胺的化学反应,使其逐步发生硫化和烷基化反应,由此达到制备目的:通过硫掺杂增强石墨烯和金属表面的附着作用、通过烷基化增强石墨烯的亲油性、分散性。此种制备方法对石墨烯的改性进行得较彻底,制备方法简便且效果显著,而由此制备的石墨烯材料的烷基化和硫化程度较现有材料更高、兼容性更好,有效解决石墨烯润滑添加剂的两类明显缺陷:层间沉积和润滑不均的问题,对推动石墨烯润滑添加剂的发展具有积极作用。
搜索关键词: 掺杂 烷基化 石墨 材料 制备 方法
【主权项】:
1.硫掺杂烷基化石墨烯材料制备的方法,其特征在于:包括以下制备步骤:(1)取1 g石墨烯粉末,加入46 ml质量分数98%的H2SO4和0.5 g硝酸钠,在35 oC水浴加热条件下搅拌2min,得到混合物;(2)将混合物在冰浴中继续搅拌使其温度下降到0 oC,加入3 g高锰酸钾,并在反应开始后10min内将反应温度控制在20 oC内,待反应稳定后在35 oC水浴加热条件下搅拌24 h,离心过滤后得到氧化石墨烯;(3)取氧化石墨烯100 mg分散于5 ml DMF中,超声使其混合均匀,加入20 ml氯化亚砜后抽真空2 min除去水分,在80 oC水浴加热条件下回流24 h,并利用氯化钙干燥管去除气体中的水分;(4)将上步反应产物离心后取下层物质,用THF洗涤两次除去残余氯化亚砜后,将其分散于2 ml THF中,加入1‑2 ml 胺类有机物,在80 oC水浴加热条件下搅拌24 h,将产物分散至乙醇中进行过滤,得到烷基化石墨烯;(5)取烷基化石墨烯100 mg分散于100 ml DMF中,超声使其混合均匀,在1000 rpm条件下下离心10 min除去沉淀杂质;(6)加入300 mg、P4S10,在100 oC水浴加热条件下,抽真空2 min以除去水分,升温至120 oC并搅拌12 h,过滤洗涤后,得到硫掺杂烷基化石墨烯。
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