[发明专利]一种高纯高分散的D50:0.4-0.6微米的氧化钆颗粒的制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯高分散的D50:0.4‑0.6μm的氧化钆颗粒的制备方法，包括如下步骤：首先，在搅拌条件下，以GdCl3溶液和草酸溶液为原料制得氧化钆前驱体；然后用板框压滤机过滤，再用60‑90℃的去离子水水洗；然后将水洗后的氧化钆前驱体沉淀物820‑870℃煅烧2‑4小时，使氧化钆前驱体全部转化为氧化钆；再将其与去离子水、硅烷偶联剂投入砂磨机研磨制得氧化钆的浆料；最后将浆料依次进行冷冻干燥和气流粉碎，制得高纯高分散的D50:0.4‑0.6μm的氧化钆颗粒。本发明制得的氧化钆可以长时间稳定分散在水或乙醇中。

主权项

1.一种高纯高分散的D50:0.4‑0.6μm的氧化钆颗粒的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：(1)在搅拌条件下，向装有0.8‑1.2mol/L的GdCl3溶液的反应釜中，滴加浓度为0.8‑1.5mol/L的草酸溶液，草酸溶液的滴加速度为5‑6L/min，GdCl3溶液中的GdCl3与草酸溶液中的草酸摩尔比为256:10.4，滴加结束后继续搅拌1‑2小时，然后静置0.5‑1.5小时，制得氧化钆前驱体，反应过程中控制反应体系的pH值为1.8‑2.2；(2)用板框压滤机水洗步骤(1)制得的氧化钆前驱体，洗涤用水为60‑90℃的去离子水；(3)将经步骤(2)水洗后的氧化钆前驱体沉淀物进行煅烧，煅烧温度为820‑870℃，煅烧时间为2‑4小时，使氧化钆前驱体转化为氧化钆；(4)将去离子水和步骤(3)制得的氧化钆充分搅拌后加入卧式砂磨机中，然后加入硅烷偶联剂，开启砂磨机高速研磨，砂磨机转速为2300‑2500r/min，研磨时间为50‑60min，制得含D50:0.4‑0.6μm氧化钆的浆料；其中，步骤(3)制得的氧化钆与去离子水的质量用量比为2‑3:3‑4，硅烷偶联剂的质量用量是步骤(3)制得的氧化钆质量用量的2‑5％；(5)将步骤(4)制得的含D50:0.4‑0.6μm氧化钆的浆料进行冷冻干燥，制得粉体；(6)将冷冻干燥后制得的粉体进行气流粉碎，制得所述高纯高分散的D50:0.4‑0.6微米的氧化钆颗粒。