[发明专利]一种双亚磷酸酯的合成方法在审
| 申请号： | 201811350926.8 | 申请日： | 2018-11-14 |
| 公开（公告）号： | CN109320555A | 公开（公告）日： | 2019-02-12 |
| 发明（设计）人： | 李晨;王鹏飞;王翔;郝婷婷;蒋凌云;李继霞;王本雷;于海斌 | 申请（专利权）人： | 中海油天津化工研究设计院有限公司;中国海洋石油集团有限公司;中海油能源发展股份有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 300131 天*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种双亚磷酸酯的合成方法，该方法以试剂量的三氯化磷、2,2’‑联苯酚和3,3',5,5'‑四叔丁基‑2,2'‑联苯酚为原料，将三氯化磷溶于有机溶剂中形成溶液，然后在搅拌下加入溶有2,2’‑联苯酚及催化剂的溶液，三氯化磷溶液加入完毕后，反应溶液继续反应数小时；向上述反应溶液加入溶有3,3',5,5'‑四叔丁基‑2,2'‑联苯酚和有机碱的溶液，加入完毕后，反应溶液继续搅拌数小时，随后升温至80‑120℃回流数小时；反应完成后反应液冷却至室温，过滤、洗涤滤饼，滤液合并后蒸发浓缩得到固体，洗涤后得到产品。本发明工艺具有双亚磷酸酯产率高、三氯化磷用量少、副产物少、反应时间短、后处理简单等特点。 | ||
| 搜索关键词： | 三氯化磷 联苯酚 双亚磷酸酯 反应溶液 叔丁基 洗涤 合成 反应时间短 反应液冷却 后处理 滤液合并 有机溶剂 副产物 试剂量 有机碱 产率 滤饼 催化剂 过滤 | ||
【主权项】：
1.一种双亚磷酸酯的合成方法，其特征在于,包括以下步骤：(a)将三氯化磷溶于有机溶剂中形成溶液，然后在搅拌下加入2,2’‑联苯酚和催化剂溶于有机溶剂后形成的溶液，加入完毕后，反应溶液加热至70‑100℃继续搅拌1‑6小时，所述有机溶剂选自四氢呋喃、甲苯中的一种或几种，所述催化剂选自吡啶、三乙胺、N,N‑二甲基苯胺、1‑甲基咪唑、1‑乙基咪唑、2‑甲基吡啶、N,N‑二甲基甲酰胺中的一种或几种，所述三氯化磷与2,2’‑联苯酚的摩尔比为1:1‑1:1.5，所述催化剂与2,2’‑联苯酚的摩尔比0.01:1‑0.1:1；(b)将3,3',5,5'‑四叔丁基‑2,2'‑联苯酚和有机碱溶于有机溶剂形成溶液，然后加入上述步骤(a)形成的反应溶液，加入完毕后，反应溶液继续搅拌1‑6小时，随后升温至70‑120℃回流1‑5小时，所述有机溶剂选自四氢呋喃、甲苯中的一种或几种，所述有机碱选自吡啶、三乙胺、N,N‑二甲基苯胺中的一种或几种，所述2,2’‑联苯酚与3,3',5,5'‑四叔丁基‑2,2'‑联苯酚的摩尔比为2:1‑5:1，所述有机碱与2,2’‑联苯酚的摩尔比为2：1‑10：1；(c)反应完成后反应液冷却至室温，过滤、洗涤滤饼，滤液合并后蒸发浓缩得到固体，固体用乙腈洗涤后得到产品。
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