[发明专利]一种化妆品抗氧化剂艾地苯醌磷酸胆碱的合成方法

摘要

本发明提供了一种化妆品抗氧化剂艾地苯醌磷酸胆碱的合成方法，包括如下步骤，1）将三氯氧磷溶于乙腈，冷却至‑10℃，将氯化胆碱和三乙胺分批加入到反应液，加入完毕后将反应液温度升至0℃，继续搅拌，直至TLC显示氯化胆碱消耗完毕，得到中间体氯化胆碱磷酰氯；2）上步中间体氯化胆碱磷酰氯无需后处理，将艾地苯醌的乙腈溶液和三乙胺在0℃下同时滴加入上面反应溶液，滴加完毕后反应液升温至5℃后继续搅拌，直至TLC显示艾地苯醌已经消耗完毕；3）上步中间体艾地苯醌胆碱磷酰氯不用后处理，将上面反应液冷却至0℃，滴加去离子水水解，滴加过程保持反应温度5℃以下，缓慢升至室温搅拌三个小时；4）反应液冷却至‑20℃，过滤掉反应产生的三乙胺盐酸盐，母液蒸掉溶剂，加水溶解，加入树脂去掉氯离子，水溶液再用乙酸乙酯洗三次，将产品水溶液蒸干后得到纯产品艾地苯醌磷酸胆碱。本发明合成了一种新的化妆品抗氧化剂艾地苯醌磷酸胆碱；由于在艾地苯醌上引入了磷酸和胆碱两个亲水性很强的基团，完全改变了艾地苯醌的水溶性，使其能以很高的浓度溶解在水里，更有利于医药和化妆品领域的应用；本工艺合成条件温和，溶剂可以重复再利用，节约生产成本；为水溶性更强的化妆品抗氧化剂艾地苯醌衍生物的研究提供了基础。

主权项

1.一种化妆品抗氧化剂艾地苯醌的磷酸胆碱衍生物的合成方法，其特征在于：包括如下步骤，1）将三氯氧磷溶于乙腈，冷却至‑10℃，将氯化胆碱和三乙胺分批加入到反应液，加入完毕后将反应液温度升至0℃，继续搅拌，直至TLC显示氯化胆碱消耗完毕，得到中间体氯化胆碱磷酰氯；2）上步中氯化胆碱磷酰氯无需后处理，将艾地苯醌的乙腈溶液和三乙胺在0℃下同时滴加入上面反应溶液，滴加完毕后反应液升温至5℃后继续搅拌，直至TLC显示艾地苯醌已经消耗完毕，得到氯化胆碱磷酰氯；3）上步中间体艾地苯醌胆碱磷酰氯不用后处理，将上面反应液冷却至0℃，滴加去离子水水解，滴加过程保持反应温度5℃以下，缓慢升至室温搅拌三个小时；4）反应液冷却至‑20℃，过滤掉反应产生的三乙胺盐酸盐，母液蒸掉溶剂，加水溶解，加入树脂去掉氯离子，水溶液再用乙酸乙酯洗三次，将产品水溶液蒸干后得到纯产品艾地苯醌磷酸胆碱。