[发明专利]一种化妆品抗氧化剂艾地苯醌磷酸胆碱的合成方法有效
申请号: | 201811335816.4 | 申请日: | 2018-11-11 |
公开(公告)号: | CN109354594B | 公开(公告)日: | 2020-10-30 |
发明(设计)人: | 谢同;张建军 | 申请(专利权)人: | 苏州怡彼得生物技术有限公司 |
主分类号: | C07F9/09 | 分类号: | C07F9/09;A61K8/55;A61Q19/08 |
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地址: | 215002 江苏省苏州市相城经济*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 化妆品 抗氧化剂 苯醌 磷酸 胆碱 合成 方法 | ||
1.一种化妆品抗氧化剂艾地苯醌磷酸胆碱的合成方法,其特征在于:包括如下步骤,
1)将三氯氧磷溶于乙腈,冷却至-10℃,将氯化胆碱和三乙胺分批加入到反应液,加入完毕后将反应液温度升至0℃,继续搅拌,直至TLC显示氯化胆碱消耗完毕,得到中间体氯化胆碱磷酰氯;
2)上步中氯化胆碱磷酰氯无需后处理,将艾地苯醌的乙腈溶液和三乙胺在0℃下同时滴加入上面反应溶液,滴加完毕后反应液升温至5℃后继续搅拌,直至TLC显示艾地苯醌已经消耗完毕,得到艾地苯醌胆碱磷酰氯;
3)上步中间体艾地苯醌胆碱磷酰氯不用后处理,将上面反应液冷却至0℃,滴加去离子水水解,滴加过程保持反应温度5℃以下,缓慢升至室温搅拌三个小时;
4)反应液冷却至-20℃,过滤掉反应产生的三乙胺盐酸盐,母液蒸掉溶剂,加水溶解,加入树脂去掉氯离子,水溶液再用乙酸乙酯洗三次,将产品水溶液蒸干后得到纯产品艾地苯醌磷酸胆碱。
2.根据权利要求1所述的化妆品抗氧化剂艾地苯醌磷酸胆碱的合成方法,其特征在于:步骤1)中,所述三氯氧磷、三乙胺和氯化胆碱的摩尔比为1:1:1。
3.根据权利要求1所述的化妆品抗氧化剂艾地苯醌磷酸胆碱的合成方法,其特征在于:步骤2)中,氯化胆碱磷酰氯、艾地苯醌和三乙胺的比例为1:1:1。
4.根据权利要求1所述的化妆品抗氧化剂艾地苯醌磷酸胆碱的合成方法,其特征在于:步骤3)中,艾地苯醌胆碱磷酰氯和水的比例为1:2。
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