[发明专利]基于醇铝水解法制备高纯超细氮化铝粉末的方法

摘要

本发明提供了一种基于醇铝水解法制备高纯超细氮化铝粉末的方法，包括：S1，将高纯铝锭轧制或裁切成直径小于等于2mm的铝丝或铝屑；S2，将铝丝或铝屑与异丙醇与催化剂进行催化反应得到含异丙醇铝的溶液；S3，将异丙醇铝蒸馏出来后冷凝回收得到提纯后的异丙醇铝；S4，将提纯后的异丙醇铝溶于高纯非极性溶剂中，搅拌均匀；再将无定形碳按照配比逐渐加入溶剂中，超声搅拌至无定形碳完全溶解获得混合溶液并加热到50～70℃后，通入超纯水蒸气获得铝源和碳源的均匀沉淀物，经滤布过滤后真空干燥得到前驱体；S6，将所述前驱体在高纯含氮气氛中1200～1500℃煅烧得到氮化产物；S7，将所述氮化产物在空气中加热至600～800℃，保温1～4h除去残余的无定形碳，得到所述高纯超细氮化铝粉末。

主权项

1.一种基于醇铝水解法制备高纯超细氮化铝粉末的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，将高纯铝锭轧制或裁切成直径小于等于2mm的铝丝或铝屑，并除去表面油渍灰尘；S2，将异丙醇与催化剂混合均匀并不断搅拌，将清洗后的铝丝或铝屑按照配比逐渐加入其中,加热至120～150℃进行催化反应得到含异丙醇铝的溶液；S3，将所述含异丙醇铝的溶液水浴加热至83～85℃，蒸馏出残余的异丙醇，并将剩余含异丙醇铝的溶液抽真空至100～2000Pa，水浴加热至140～150℃，将溶液中的异丙醇铝蒸馏出来后冷凝回收得到提纯后的异丙醇铝；S4，将提纯后的异丙醇铝溶于高纯非极性溶剂中，搅拌均匀；再将无定形碳按照配比逐渐加入溶剂中，超声搅拌至无定形碳完全溶解获得混合溶液，其中铝和碳原子比为Al：C＝1：3～10；S5，将所述混合溶液加热到50～70℃后，通入超纯水蒸气后保温2～5h，获得铝源和碳源的均匀沉淀物，经滤布过滤后真空干燥，得到铝源和碳源均匀混合的前驱体；S6，将所述前驱体在高纯含氮气氛中1200～1500℃煅烧2～8h，气体流量为1～8L/min，冷却后得到氮化产物；S7，将所述氮化产物在空气中加热至600～800℃，保温1～4h除去残余的无定形碳，得到所述高纯超细氮化铝粉末。