[发明专利]一种左旋对羟基苯甘氨酸甲酯的结晶制备方法有效
| 申请号： | 201811299696.7 | 申请日： | 2018-11-02 |
| 公开（公告）号： | CN109400491B | 公开（公告）日： | 2021-03-23 |
| 发明（设计）人： | 姜侠;徐勤娟;崔洪萌;王语诺;韩晓茹 | 申请（专利权）人： | 威海海洋职业学院 |
| 主分类号： | C07C227/18 | 分类号： | C07C227/18;C07C227/42;C07C229/36 |
| 代理公司： | 杭州斯可睿专利事务所有限公司 33241 | 代理人： | 王利强 |
| 地址： | 264300 山东*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 一种左旋对羟基苯甘氨酸甲酯的结晶制备方法，包括以下步骤：(1)将左旋对羟基苯甘氨酸甲酯盐酸盐加入盛有水的容器中，溶液固液比为0.08‑0.15g/ml，在25‑40℃的恒定温度下搅拌溶解，连续搅拌后过滤，脱色；(2)滤液移入的结晶器中，在25‑40℃恒温搅拌，向结晶器中流加碱液，直至溶液pH为5.0‑5.8时停止流加碱液；加入左旋对羟基苯甘氨酸甲酯晶种，养晶1‑3h；(3)继续流加碱液，直至溶液pH为8.2‑8.4时停止流加碱液，继续降温至0‑5℃，养晶1‑3h；(4)进行抽滤，用水洗涤滤饼，得到的晶体产品进行干燥。本发明产品纯度高，粒度大，流动性好，过滤、干燥劳动强度低，易于产业化。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 甘氨酸 结晶 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种左旋对羟基苯甘氨酸甲酯的结晶制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)将左旋对羟基苯甘氨酸甲酯盐酸盐加入到盛有水的容器中，溶液固液比为0.08g/ml‑0.15g/ml，在25‑40℃的恒定温度下搅拌溶解，连续搅拌30‑60分钟后过滤，脱色；(2)滤液移入的结晶器中，在25‑40℃恒温搅拌，向结晶器中流加碱液，直至溶液pH为5.0‑5.8时，停止流加碱液；加入左旋对羟基苯甘氨酸甲酯晶种，养晶1‑3h；(3)继续流加碱液，直至溶液pH为8.2‑8.4时，停止流加碱液，继续降温至0‑5℃，养晶1‑3h；(4)养晶后进行抽滤，用水洗涤滤饼，将得到的晶体产品进行干燥，得到大粒度的左旋对羟基苯甘氨酸甲酯产品。
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