[发明专利]一种改进高氯酸脱水重量法测定钢种硅含量的检测方法

摘要

本发明属于硅含量检测技术领域，尤其涉及一种改进高氯酸脱水重量法测定钢种硅含量的检测方法，步骤如下：称取质量为m的试样，加盐酸和硝酸使试样溶解，加高氯酸发烟至近干，降温回流；加盐酸和沸水并立即过滤，收集沉淀并洗涤至无铁离子，所得沉淀和滤纸烘干并灼烧，称量质量为m₁；向干燥沉淀滴加硫酸和氢氟酸，加热至硫酸烟冒尽，剩余沉淀灼烧，称量质量为m₂；利用公式Si％＝[(m₁‑m₂)/m]×0.4674×100％计算得到试样中硅的质量含量。本发明减少称样量，降低试样处理难度，简化分析步骤，缩短检验周期，且稳定性好，满足方法精度要求和生产需要，能够及时为炉前冶炼钢种标准样品定值，为炉前炼钢起到指导性作用。

主权项

1.一种改进高氯酸脱水重量法测定钢中硅含量的检测方法，其特征在于所述检测方法步骤如下：(一)称取质量为m的试样，加盐酸溶液①和硝酸溶液于一定温度下使试样溶解，加入高氯酸溶液并使其发烟至近干，停止加热并降温回流一定时间；加盐酸溶液②和沸水并立即用滤纸过滤，收集沉淀并用热盐酸洗涤沉淀至无铁离子，再用热水洗涤沉淀三次；(二)步骤一洗涤完成后所得沉淀和滤纸一起置于坩埚内，烘干，使滤纸灰化至不冒烟，一定温度下将沉淀灼烧，干燥并冷却至室温，称量质量并标记为m1；(三)向步骤二所得干燥沉淀中滴加硫酸溶液和氢氟酸溶液，加热至硫酸烟冒尽，再将剩余沉淀灼烧，干燥并冷却至室温，称量质量并标记为m2；(四)将步骤(一)、步骤(二)和步骤(三)所得数据代入公式(1)，经计算得到试样中硅的质量含量：Si％＝[(m1‑m2)/m]×0.4674×100％   (1)，式中0.4674为二氧化硅换算成硅的换算因数。