[发明专利]一种2-氯喹啉的绿色制备方法有效
申请号: | 201811240036.1 | 申请日: | 2018-10-23 |
公开(公告)号: | CN109369521B | 公开(公告)日: | 2021-04-27 |
发明(设计)人: | 戴立言;蔡梦露;王晓钟;陈英奇 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07D215/18 | 分类号: | C07D215/18 |
代理公司: | 杭州知闲专利代理事务所(特殊普通合伙) 33315 | 代理人: | 张勋斌 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明公开了一种2‑氯喹啉的绿色制备方法,包括以下步骤:以喹啉N‑氧化物为原料,将其溶在一定量的溶剂中,加入无机盐、助催化剂、有机碱与相转移催化剂,形成原料体系,控制适宜的温度,然后将双(三氯甲基)碳酸酯溶解到一定量的有机溶剂中,缓慢滴加到原料体系中进行反应,反应完毕经柱层析分离,得到2‑氯喹啉。本发明制备方法简单,反应周期短,不使用含磷试剂,无重金属参与,与现有的技术相比,环境污染小,操作安全,成本低廉。本方法应用于喹啉N‑氧化物的绿色氯化反应,但不局限于2‑氯喹啉的制备。 | ||
搜索关键词: | 一种 氯喹 绿色 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种2‑氯喹啉的绿色制备方法,其特征在于,包括:在有机溶剂中加入喹啉N‑氧化物,冷却至0℃,搅拌条件下加入有机碱;控制体系温度在‑5~0℃,加入无机盐、助催化剂以及相转移催化剂;继续降温,在‑15~‑10℃下缓慢滴加溶于有机溶剂的氯化试剂溶液,并于‑15℃~25℃下反应4~8h;反应完毕,经过淬灭、洗涤、干燥,浓缩得粗产物2‑氯喹啉。
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