[发明专利]一种硬质合金体的制备方法

摘要

本发明提供了一种硬质合金体的制备方法，包括制备混合料、湿磨混合料及其干燥、混合料的鉴定、混合料的掺胶(蜡)制粒、压制成型、预烧和真空烧结的步骤，同时对步骤过程的改进，使硬质合金体在烧结成型后分层和裂纹等缺陷明显减少，晶粒更加细化、均匀，其整体强度、硬度和热稳定性均有不同幅度的提高。

主权项

1.一种硬质合金体的制备方法，具有包括以下步骤：步骤一：制备混合料，将钴粉、碳化铬粉、碳化钨粉、碳化钽粉、碳化钛粉及碳化铌粉混合，其中钴粉质量占比为11.7‑26.1％，碳化铬粉质量占比12.5‑20.4％，碳化钨粉质量占比56.2‑67.6％，碳化钽粉质量占比0.04‑0.97％，碳化钛粉质量占比0.12‑0.89％，碳化铌粉质量占比0.02‑0.80％；步骤二：湿磨混合料，湿磨机装料前必须先装球加水磨72小时，然后卸出检查水磨后的情况，等筒体和表面均合格后用水将筒体和球洗干净，再将球装入筒内加入酒精磨24小时，然后用酒精清洗干净，即可做好投料准备工作；将上述混合料装入球磨机中，采用合金球，设置转速34‑36r/min，每湿磨8小时取样分析，直至连续随机取样五次磨制粒度均匀且直径小于1.0μm，卸料前向球磨机中加入30‑40L酒精，冲稀料浆，卸出的料用320目过滤，然后用10‑20L酒精冲稀3‑5次，直到卸料干净为止；步骤三：湿磨料的干燥，料浆沉淀12‑24小时后，抽出上层清酒精，将下层料浆转往干燥；料浆采用湿法合批，即将两批料均匀装入震干器的两个圆筒内，装料量应小于圆筒容积的90％；开始送气时，蒸汽压力不大于78.45KPa(0.8个大气压)，一小时后升到196.13KPa(2个大气压)并开始震动，干燥时间根据蒸汽压力的高低和不同牌号而定，以料干为原则；料干的鉴定，用光面金属棒检查料的干燥程度；料干后，通水进行冷却，冷却时间应保证料不受氧化为原则；干燥时，当蒸汽压力在49‑196Kpa，干燥温度保持在80‑120℃，干燥时间2‑3小时，冷却时间2‑3小时，夏天和细粒冷却时间要适当延长，卸料时要求料温低于45℃；步骤四：混合料的鉴定，取样1kg，一部分做化学分析Co、C、O2、Ni、Fe、Ti元素，另一部分掺入5.5‑6.3％汽油橡胶溶液并在120‑160℃下过60‑80目，擦碎压成抗弯条，编号试烧，将合金磨片后，然后进行金相分析和物理性能测定，放大100倍检查孔隙度，污垢总长度和石墨夹杂，试样经腐蚀后，放大1500倍晶粒大小分布，以及粘结相的厚度和分布，同时观察是否有第三相(η1相或石墨相)存在，碳化钨晶粒度，钴的厚度；之后进行断口低倍分析，合金在16‑32倍放大镜下检查，每批检查产品断面5个，每个断口面积不小于1cm2，合金断口组织应均匀一致，无过烧、欠烧、渗碳、脱碳、分裂、裂纹和未压好；步骤五：混合料的掺胶(蜡)制粒，为了增加压制品强度和改善混合料的压制成型性能，在压制前加入橡胶或石蜡溶液混合，然后干燥、擦碎、制粒后以便自压机用料。根据所采用的成型剂不同，掺入方法有两种：a、橡胶溶液，将一定浓度的橡胶汽油溶液均匀地加入到搅拌的混合料中，为了达到一定的均匀性，必须控制加入速度，保证汽油橡胶溶液的连续加入时间不少于10s，混合时间大于1min。b、石蜡汽油溶液：将一定浓度的石蜡汽油溶液均匀地加入到搅拌的混合料中，为达到均匀性，必须控制加入速度，保证石蜡汽油溶液的连续加入时间大于10s，混合时间大于1min；擦碎：1)自压机用料过40‑50目；2)异型油压机用料过80‑100目；3)难压产品按压制要求擦碎；制粒：1)自压机料要求制粒、干燥，然后过30目震动筛；2)油压掺胶干燥后过80目擦碎即可；干燥:掺胶混合后的料每盘16kg分两盘放入干燥柜中进行干燥，干燥时间按蒸气压大小而定，一般在196.13‑294.2KPAa(即2‑3个大气压)干燥0.5‑1.5h，并在干燥时要翻动1‑2次，干燥程度以不占光面金属为宜；掺胶(蜡)制粒后还要进行相关技术检查，具体地，取掺胶(蜡)后的混合料压制5‑10片样品和8条抗弯式样，按正常工艺烧结，用25倍双筒放大镜检查合金断口，每批次检查5片，合金断口组织均匀一致，无过烧、欠烧、未压好、渗碳、脱碳、混料等缺陷，并测量抗弯强度。步骤六：压制成型，将混合料装入压膜框内并置于压机上，使粉末压缩而成所需形状及尺寸。所述压机可为杠杠自压机、双向自压机或油压机，收缩系数要求：自压机：1.185‑1.22；油压机1.21‑1.27；压制压力设定为58.8‑147.1MPa(即600‑1500kg)cm2，压制单重按试压定的单重控制，偏差≤±1.5％；步骤七：为消除压制品内部应力，对压制品脱蜡(胶)预烧，在去除残存橡胶汽油和石蜡汽油，以增加制品强度，便于后续加工、转移、检查。在钟罩式氢气炉中对压制品进行脱蜡(胶)预烧，对于经石蜡工艺制成的压制品，先采用低电流升温，采用氢气流量2.5m3/h将温度在2个小时内从室温均匀升至300℃，并在300℃保温150分钟；加热参数不变，继续在2小时内将温度从300℃升至500℃；采用高电流升温，其他参数不变，在1小时内将温度从500℃升至600℃；继续高电流升温，采用氢气流量1.0m3/h，在2小时内将温度从600℃升至800℃；在800℃保持30min后停电；对于经橡胶工艺制成的压制品，先采用低电流升温，采用氢气流量2.5m3/h将温度在2.5个小时内从室温均匀升至400℃，并在400℃保温150分钟；加热参数不变，继续在1.5小时内将温度从400℃升至500℃；采用高电流升温，其他参数不变，在1小时内将温度从500℃升至600℃；继续高电流升温，采用氢气流量1.0m3/h，在1.5小时内将温度从600℃升至800℃；在800℃保持30min后停电。步骤八：对完成预烧后的压制品进行真空烧结，设定真空度13.33‑26.66pa，在200min内将温度从室温升至1150℃，在1100‑1150℃之间保温45min，再设定真空度为6.66‑13.33pa，在130min内将温度从1150升至1410℃，在1400‑1410℃之间保温40min。烧结成品喷砂后表面无氧化现象，颜色均匀；断口组织应均匀一致，无黑心、孔洞、严重渗碳、脱碳、欠烧、过烧、分层、裂纹、未压好和麻孔等缺陷，断口脏化率小于8％。