[发明专利]一种手性催化剂的合成工艺

摘要

本发明涉及一种手性催化剂手性二苯基脯氨醇及其盐酸盐的低成本高效的合成工艺。本发明采用商业上容易得到、更绿色环保的原料，采用“一釜法”操作，经过酯化反应、氨基上Boc保护基、格式化反应、脱Boc保护基后得到高光学纯度二苯基脯氨醇盐酸盐。本发明简化了工艺，降低了生产成本，符合当今绿色化学的要求。本发明所述工艺制得的二苯基脯氨醇及其盐酸盐的含量大于99.0％，光学纯度不小于99.5％，总收率大于80％。

主权项

1.一种手性催化剂的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：1)向浓硫酸的甲醇溶液加入手性脯氨酸，搅拌反应结束后，蒸馏除去甲醇，得到脯氨酸甲酯硫酸盐粗产物；2)将步骤1)蒸馏得到的脯氨酸甲酯硫酸盐粗产物用溶剂稀释后，向其中分批加入无机碱调节体系pH不小于7，再加入二碳酸二叔丁酯溶液，反应结束过滤除去无机盐，蒸馏除去溶剂得到Boc‑脯氨酸甲酯粗产物；3)将步骤2)得到的Boc‑脯氨酸甲酯粗产物用四氢呋喃稀释后，10～60℃条件下向其中加入苯基氯化镁的四氢呋喃溶液，时间为2～8小时，该温度下继续搅拌反应0.5～2小时；4)向步骤3)所得反应液中加入浓盐酸，加入时间1～3小时，温度不超过45℃，加入完成后继续在25～45℃条件下搅拌反应6～12小时，降温后离心反应液得到手性二苯基脯氨醇盐酸盐。