[发明专利]一种快速UV固化聚氨酯丙烯酸酯乳液的制备方法

摘要

本发明涉及涂料领域，公开了一种快速UV固化聚氨酯丙烯酸酯乳液的制备方法。该乳液是采用二甲基三苯基甲烷四异氰酸脂作为硬段，聚乙二醇为软段，丙烯酸羟乙酯为封端剂合成聚氨酯丙烯酸酯，在合成过程当中引入亲水基团二羟甲基丙酸将其水性化，并引入带有阻燃作用的季戊四醇磷酸酯和三聚氰胺，最终制得了快速UV固化聚氨酯丙烯酸酯乳液。本发明制备的快速UV固化聚氨酯丙烯酸酯乳液不但具有UV快速固化的功能，而且还具备较好的阻燃效果。

主权项

1.一种快速UV固化聚氨酯丙烯酸酯乳液的制备方法，其特征在于，所述方法制备步骤如下：（1）季戊四醇的预处理取季戊四醇磷酸酯，溶于乙醇中，加热到沸腾后保持30‑60s，降温冷却，等待重新结晶，在50‑100℃下真空干燥，备用；（2）扩链二甲基三苯基甲烷四异氰酸脂的制备（a）取聚乙二醇置于80‑120℃真空干燥箱，真空干燥12‑24h，备用；（b）取二甲基三苯基甲烷四异氰酸脂和甲苯，分别用5‑10分子筛脱水干燥，备用；（c）将备用的40‑120份二甲基三苯基甲烷四异氰酸脂和200‑300份甲苯加入三口烧瓶A中，然后加入1‑5份二丁基二月桂酸锡；（d）取备用的20‑60份聚乙二醇和50‑100份甲苯加入到恒压漏斗A中，备用；（e）在冷凝回流下，三口烧瓶A中机械搅拌并加热 ，搅拌速率为200‑300r/min，加热温度为60‑80℃，开启搅拌后随之滴加恒压漏斗A的液体，5‑10min滴完后继续反应1‑2h，制得扩链的二甲基三苯基甲烷四异氰酸脂；（3）扩链二甲基三苯基甲烷四异氰酸脂搭载季戊四醇磷酸酯取10‑30份预处理的季戊四醇磷酸酯分散到备用的50‑100份甲苯中，并加入恒压漏斗B中，在氮气保护下，继续向步骤（2）反应结束的三口烧瓶A中滴加恒压漏斗B中的液体，2‑3h滴完，搅拌速度为200‑300r/min，温度为60‑80℃，反应完毕即得扩链二甲基三苯基甲烷四异氰酸脂搭载季戊四醇磷酸酯；（4）水性化扩链二甲基三苯基甲烷四异氰酸脂搭载季戊四醇磷酸酯的制备取20‑40份二羟甲基丙酸加入到恒压漏斗C中，向步骤（3）反应结束的三口烧瓶A中滴加恒压漏斗C中的液体，10‑20min滴加完毕，搅拌速度为150‑200r/min，搅拌时间为2‑3h，温度为80‑100℃；（5）水性化扩链二甲基三苯基甲烷四异氰酸脂搭载季戊四醇磷酸酯及三聚氰胺的制备取20‑40份三聚氰胺分散于50‑100份备用的甲苯并加入到恒压漏斗D中，继续向步骤（4）反应结束的三口烧瓶A中滴加恒压漏斗D的液体，1‑5min滴完后继续反应30‑60min，搅拌速度为150‑200r/min，温度为80‑100℃；（6）快速UV固化聚氨酯丙烯酸酯乳液的制备（a）向步骤（5）的三口烧瓶A中加入50‑60份甲基丙烯酸羟乙酯，搅拌速度为150‑200r/min，温度为80‑100℃，反应1‑3h后，温度降低为50‑60℃，加入1‑5份光引发剂，继续搅拌反应10‑20min，搅拌速度为100‑200r/min；（b）反应结束后加入1‑30份乙二胺， 采用旋转蒸发仪蒸发液体中的甲苯，温度为70‑80℃，旋蒸结束后加入100‑200份去离子水，搅拌均匀，即制得快速UV固化聚氨酯丙烯酸酯乳液；其中，上述份数均为质量份。