[发明专利]邻苯二酚修饰的介孔硅吸附剂、制备方法及其用途有效
| 申请号： | 201811138315.7 | 申请日： | 2018-09-28 |
| 公开（公告）号： | CN109433157B | 公开（公告）日： | 2021-09-28 |
| 发明（设计）人： | 郭翔海;陈远志;白鹏 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | B01J20/22 | 分类号： | B01J20/22;B01J20/30;B01D59/26 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 程小艳 |
| 地址： | 300350 天津市津南区海*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： |
本发明公开了两种邻苯二酚基团修饰的MCM‑41及SBA‑15介孔硅吸附剂、制备方法及其用途。本发明合成的邻苯二酚修饰的介孔分子筛吸附材料的硼吸附量达到1.799mmol·g |
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| 搜索关键词： | 邻苯二酚 修饰 介孔硅 吸附剂 制备 方法 及其 用途 | ||
【主权项】：
1.邻苯二酚修饰的介孔硅吸附剂的制备方法，其特征是，包括如下步骤：1)将式(I)化合物、缚酸剂、第一种催化剂和第一种溶剂保护搅拌混合，室温下反应0.5‑2h，加入酚羟基保护试剂，70℃反应6‑24h,得到式(II)化合物；2)将式(II)化合物、甲胺或甲胺溶液、第二种催化剂和第二种溶剂搅拌混合，室温下，反应0.5‑24h，加入硼氢化钠，室温下，反应0.25‑48h，得到式(III)化合物；3)用脱保护基试剂脱除式(IV)化合物中的保护基，得到邻苯二酚基团，结构式为式(IV)所示；4)将式(Ⅴ)介孔材料、3‑溴丙基三甲氧基硅烷(BPTMS)和第三种溶剂混合，搅拌回流12‑24h,得到式(Ⅵ)溴丙基化的介孔分子筛材料；5)将式(Ⅵ)溴丙基化的介孔分子筛材料、式(IV)邻苯二酚基团、缚酸剂、碘化钾和第四种溶剂混合，搅拌回流6‑12h,得到式(Ⅶ)邻苯二酚修饰的介孔分子筛材料；上述反应式如下：![]()
其中：R1＝H、NO2；R2＝苄基、甲氧基甲基、C1‑C6烷基、4‑甲氧基苄基或叔丁基二甲基硅基；R3＝C3H6Br；![]()
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