[发明专利]邻苯二酚修饰的介孔硅吸附剂、制备方法及其用途

权利要求书

1.邻苯二酚修饰的介孔硅吸附剂的制备方法，其特征是，包括如下步骤：

1)将式(I)化合物、缚酸剂、第一种催化剂和第一种溶剂保护搅拌混合，室温下反应0.5-2h，加入酚羟基保护试剂，70℃反应6-24h,得到式(II)化合物；

2)将式(II)化合物、甲胺或甲胺溶液、第二种催化剂和第二种溶剂搅拌混合，室温下，反应0.5-24h，加入硼氢化钠，室温下，反应0.25-48h，得到式(III)化合物；

3)用脱保护基试剂脱除式(III)化合物中的保护基，得到邻苯二酚基团，结构式为式(IV)所示；

4)将式(Ⅴ)介孔材料、3-溴丙基三甲氧基硅烷(BPTMS)和第三种溶剂混合，搅拌回流12-24h,得到式(Ⅵ)溴丙基化的介孔分子筛材料；

5)将式(Ⅵ)溴丙基化的介孔分子筛材料、式(IV)邻苯二酚基团、缚酸剂、碘化钾和第四种溶剂混合，搅拌回流6-12h,得到式(Ⅶ)邻苯二酚修饰的介孔硅吸附剂；

上述反应式如下：

其中：R₁＝H、NO₂；

R₂＝苄基、甲氧基甲基、C1-C6烷基、4-甲氧基苄基或叔丁基二甲基硅基；

R₃＝C₃H₆Br；

R₄＝；

所述步骤1)中第一种催化剂为碘化钾或四丁基碘化铵；

所述步骤1)中第一种溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；

所述步骤2)中第二种催化剂为分子筛，分子筛或四异丙基钛酸酯；

所述步骤2)中第二种溶剂为甲醇；

所述步骤4)中第三种溶剂为三氯甲烷；

所述步骤5)中第四种溶剂为甲醇和乙腈中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述步骤1)中缚酸剂为碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠或碳酸氢钾。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述步骤1)中酚羟基保护试剂为氯化苄，溴化苄，C₁-C₆卤代烷烃，氯甲基甲基醚，4-甲氧基氯化苄，4-甲氧基溴化苄或叔丁基二甲基氯硅烷。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征是，所述步骤3)中脱保护基试剂为Pd/C、三氟乙酸、氢溴酸、三氯化铝、盐酸、醋酸或氢氟酸。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法制备的 邻苯二酚修饰的介孔硅吸附剂，其特征是，表达式如(Ⅶ)：

其中,R₄＝

6.根据权利要求5所述的邻苯二酚修饰的介孔硅吸附剂，其特征是，硼吸附量达到1.259-1.799mmol·g^-1,分离因子达到1.121-1.158。

7.根据权利要求5所述的邻苯二酚修饰的介孔硅吸附剂的用途，其特征是，用于分离硼同位素。