[发明专利]一种高纯度高压实电池级磷酸铁的制备方法

摘要

本发明提供了一种高纯度高压实电池级磷酸铁的制备方法，该方法是先将一定量的铁及质量浓度为15‑35%的磷酸在40‑100℃下反应生成含有亚铁离子的磷酸溶液，再加热料液至60‑100℃后，加入络合剂并通入臭氧氧化3.5‑7.5小时得到磷酸铁浆料，过滤浆料，将滤饼反复洗涤、过滤至滤液呈中性，然后将收集到的固体干燥2‑4小时后在400‑600℃下煅烧2‑4小时，得到所需磷酸铁，其中络合剂为乙二胺、三乙醇胺、2‑羟基乙胺、1,2‑丙二胺、1,3‑丙二胺、琥珀酰胺、丙二酰胺中的一种或多种。本发明的制备方法，工艺简单、安全环保、原子利用率高、成本低，且可连续化生产，由本发明方法获得的磷酸铁，铁磷比0.96‑0.99、D95粒度为78‑150纳米、压实密度2.40‑2.50克/立方厘米，特别适合作为锂电池正极材料磷酸铁锂的原料使用。

主权项

1.一种高纯度高压实电池级磷酸铁的制备方法，依次包括如下步骤：（1）将一定量的铁投放至溶解反应设备中，加入质量浓度15‑35%的磷酸溶液,使物料在40‑100℃下反应6‑7小时，得到含有亚铁离子的磷酸溶液，磷酸的加入量为铁重量的15‑49倍；（2）将步骤（1）得到的含有亚铁离子的磷酸溶液转移至氧化反应设备中，以一定的转速搅拌物料，并将物料加热至60‑100℃后加入络合剂，同时将臭氧以1.2‑11千克/小时的流量打入氧化反应设备中，保持物料温度为60‑100℃，反应3.5‑7.5小时，得到磷酸铁浆液；络合剂为乙二胺、三乙醇胺、2‑羟基乙胺、1,2‑丙二胺、1,3‑丙二胺、琥珀酰胺、丙二酰胺中的一种或多种，络合剂的加入量为步骤（1）中铁重量的0.21‑0.27倍；（3）将步骤（2）得到的磷酸铁浆液过滤，并将滤饼转入洗涤设备中，加入纯水，以一定的转速搅拌物料并通入空气，洗涤后将物料输送至板框过滤机进行过滤并收集固体，固体反复洗涤、过滤，直至滤液为中性；（4）将步骤（3）洗涤过滤得到的磷酸铁固体转入干燥器，在80‑140℃下干燥2‑4小时，再转入煅烧炉中，在400‑640℃下煅烧2‑4小时，得到高纯度高压实电池级磷酸铁。