[发明专利]一种季戊四醇联产草酸钠的制备方法在审
| 申请号： | 201811050474.1 | 申请日： | 2018-09-10 |
| 公开（公告）号： | CN109206297A | 公开（公告）日： | 2019-01-15 |
| 发明（设计）人： | 邓宏卫;刘毅;於佳;龙秉文;王声光;刘祎 | 申请（专利权）人： | 武汉中能恒信工程技术有限公司 |
| 主分类号： | C07C29/38 | 分类号： | C07C29/38;C07C29/78;C07C31/24;C07C51/41;C07C53/06 |
| 代理公司： | 武汉明正专利代理事务所(普通合伙) 42241 | 代理人： | 张伶俐 |
| 地址： | 430020 湖北省武汉市东湖新技术开发区金*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种季戊四醇联产草酸钠的制备方法，包括如下步骤：将甲醛、乙醛、氢氧化钠混合并进行缩合反应，向反应并保温后反应液中加入草酸溶液，再冷却结晶、过滤，过滤得第一滤料经洗涤、干燥得草酸钠，过滤得第一母液脱除甲醛、甲醇后浓缩并冷却结晶，再离心分离得第二滤料，第二滤料经洗涤干燥得季戊四醇；离心分离获得的第二母液沉降、过滤，过滤得滤饼合并至第一母液中，向过滤获得的滤液中加入草酸溶液调节pH值，结晶、过滤得第三滤料经洗涤、干燥得草酸钠。本发明提供的制备方法中季戊四醇收率≥90％，且产品中季戊四醇纯度≥95％，灰分≤0.03％，铂钴色色度≤50；草酸钠收率达98％以上，产品中草酸钠纯度大于98.5％。 | ||
| 搜索关键词： | 草酸钠 过滤 季戊四醇 滤料 母液 制备 草酸溶液 联产 收率 洗涤 冷却结晶 氢氧化钠 缩合反应 脱除甲醛 洗涤干燥 乙醛 再冷却 沉降 铂钴 甲醇 滤饼 保温 甲醛 浓缩 合并 | ||
【主权项】：
1.一种季戊四醇联产草酸钠的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：1)、将甲醛、乙醛、氢氧化钠按物质的量比为(5‑13):1:(1.05‑1.15)混合并于20℃‑80℃进行缩合反应，反应30‑90min后保温40‑50min；2)、向步骤1)中保温后反应液中加入草酸溶液，使其pH值调节至6.0‑7.0，冷却结晶、过滤，过滤得第一滤料经洗涤、干燥得草酸钠；3)将步骤2)中过滤获得的第一母液脱除甲醛、甲醇后浓缩并冷却结晶，再于30‑50℃离心分离，分离得第二滤料经洗涤、干燥得季戊四醇；4)将步骤3)中经离心分离获得的第二母液沉降、过滤，过滤得滤饼合并至第一母液中，向过滤获得的滤液中加入草酸溶液，使其pH值调节至4.5‑5.5，结晶、过滤得第三滤料经洗涤、干燥得草酸钠。
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