[发明专利]一种稠环偶氮苯高分子太阳能储热材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种稠环偶氮苯高分子太阳能储热材料的制备方法，此种稠环偶氮苯高分子太阳能储热材料，偶氮接枝在甲基丙烯酰氯的侧枝上，包括：重氮化；耦合：将5‑氮杂吲哚加入盛有N，N‑二甲基甲酰胺烧杯中，在冰浴中用等摩尔量的盐酸稀释，缓慢滴加入烧杯中，滴加过程中加入饱和碳酸氢钠水溶液调节pH在6‑7，之后在氩气保护和冰浴下反应，获得红褐色的对羟基偶氮氮杂吲哚；烯基偶氮单体的制备；高分子的制备：将烯基偶氮单体和偶氮二异丁腈溶于苯甲醚中；在氩气气氛下密封并油浴中反应，获得高分子偶氮产物。

主权项

1.一种稠环偶氮苯高分子太阳能储热材料的制备方法，此种稠环偶氮苯高分子太阳能储热材料，偶氮接枝在甲基丙烯酰氯的侧枝上，结构如下：制备方法包括下列步骤：(1)重氮化：将对羟基苯胺加入盛有去离子水的烧杯中，加入1mol/L盐酸，冰浴条件下搅拌使反应物充分溶解，将稍微过量的亚硝酸钠缓慢滴加入烧杯中，搅拌15分钟使其变成重氮盐；(2)耦合：将5‑氮杂吲哚加入盛有N，N‑二甲基甲酰胺烧杯中，在冰浴中用等摩尔量的盐酸稀释。将上面获得的重氮盐缓慢滴加入容器中，滴加过程中不断加入饱和碳酸氢钠水溶液调节pH在6‑7，之后在氩气保护和冰浴下反应5小时，经过提纯操作即可获得红褐色的对羟基偶氮氮杂吲哚；(3)烯基偶氮单体的制备：在冰水浴条件下，将甲基丙烯酰氯在无水二氯甲烷中的溶液滴加到含有对羟基偶氮氮杂吲哚，三乙胺和无水二氯甲烷中；然后，将反应混合物在室温下保持1‑2天；将反应混合物浓缩提纯，即获得烯基偶氮单体；(4)高分子的制备：将烯基偶氮单体和偶氮二异丁腈溶于苯甲醚中；然后，溶液在氩气气氛下密封并置于60‑90℃的油浴中反应3‑6天；反应后提纯，即获得高分子偶氮产物。