[发明专利]一种稠环偶氮苯高分子太阳能储热材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种稠环偶氮苯高分子太阳能储热材料的制备方法，此种稠环偶氮苯高分子太阳能储热材料，偶氮接枝在甲基丙烯酰氯的侧枝上，包括：重氮化；耦合：将5‑氮杂吲哚加入盛有N，N‑二甲基甲酰胺烧杯中，在冰浴中用等摩尔量的盐酸稀释，缓慢滴加入烧杯中，滴加过程中加入饱和碳酸氢钠水溶液调节pH在6‑7，之后在氩气保护和冰浴下反应，获得红褐色的对羟基偶氮氮杂吲哚；烯基偶氮单体的制备；高分子的制备：将烯基偶氮单体和偶氮二异丁腈溶于苯甲醚中；在氩气气氛下密封并油浴中反应，获得高分子偶氮产物。

技术领域

本发明是一种稠环偶氮苯高分子复合太阳能储热材料及其制备方法，该材料在未来可用于光热开关和太阳能存储等方面的高新应用中，属于复合材料领域。

背景技术

现如今能源危机成为所有国家都需要面对的问题，人们在利用不可再生能源时不仅将资源不断耗尽，也对环境造成了很多不可挽回的破坏，这些破坏会对人类的健康产生消极的影响。所以很多国家都在开发新型绿色能源，用于解决这些问题。

太阳能作为一种理论上取之不尽用之不竭的可再生资源，相较于其他的可再生资源，拥有以下优点：

1、太阳光的照射没有地域限制，无论是陆地还是海洋，到处都有并且可以直接利用，无需运输和开采。2、太阳能是一种十分绿色的可再生资源，对环境不会造成污染。3、太阳能每年到达地球的能量相当于130万亿吨煤的能量，可以说太阳能是这个世界上最大的可以开发的能源。

然而太阳能拥有一个很大的缺点，一个地区不能一整天都获得太阳能，所以很多研究人员将研究重点放在对太阳能的存储中。

偶氮苯作为一种研究很广的光敏染料和光响应材料，具有可相互转换的顺式结构和反式结构。在特定的紫外光照射下，稳定的反式结构的偶氮苯会变成顺式结构，吸收能量并把能量储存在分子中；而在特定刺激，如热或可见光作用下，不稳定的顺式结构又会自发地回到反式结构，并放出储存的能量。如果将偶氮苯一枝接上杂原子的稠环结构，增加了分子的位阻并且形成分子内氢键作用，大幅提高了偶氮苯的储能密度。同时为偶氮苯储能材料的发展提供了新的思路。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有储存太阳能性能的复合材料，是一种具有高能量密度，储能后结构稳定的稠环偶氮苯高分子太阳能储热材料，并给出其制备方法。技术方案如下：

一种稠环偶氮苯高分子太阳能储热材料的制备方法，此种稠环偶氮苯高分子太阳能储热材料，偶氮接枝在甲基丙烯酰氯的侧枝上，结构如下：

制备方法包括下列步骤：

(1)重氮化：将对羟基苯胺加入盛有去离子水的烧杯中，加入1mol/L盐酸，冰浴条件下搅拌使反应物充分溶解，将稍微过量的亚硝酸钠缓慢滴加入烧杯中，搅拌15分钟使其变成重氮盐；

(2)耦合：将5-氮杂吲哚加入盛有N，N-二甲基甲酰胺烧杯中，在冰浴中用等摩尔量的盐酸稀释。将上面获得的重氮盐缓慢滴加入容器中，滴加过程中不断加入饱和碳酸氢钠水溶液调节pH在6-7，之后在氩气保护和冰浴下反应5小时，经过提纯操作即可获得红褐色的对羟基偶氮氮杂吲哚；

(3)烯基偶氮单体的制备：在冰水浴条件下，将甲基丙烯酰氯在无水二氯甲烷中的溶液滴加到含有对羟基偶氮氮杂吲哚，三乙胺和无水二氯甲烷中；然后，将反应混合物在室温下保持1-2天；将反应混合物浓缩提纯，即获得烯基偶氮单体；

(4)高分子的制备：将烯基偶氮单体和偶氮二异丁腈溶于苯甲醚中；然后，溶液在氩气气氛下密封并置于60-90℃的油浴中反应3-6天；反应后提纯，即获得高分子偶氮产物。

对羟基苯胺、亚硝酸钠和盐酸的摩尔比为1：(1.05-1.10)：(3.0-3.5)。

5-氮杂吲哚和重氮盐的摩尔比为1：(0.9-0.95)。