[发明专利]一种西藏紫檀质量标准及其检测方法

摘要

本发明公开了一种西藏紫檀质量标准及其检测方法，本发明根据现有的规则提出了一种西藏紫檀质量标准及其检测方法，该方法包括鉴别和含量测定，在原有的基础上增加了挥发油以及总黄酮测定，整体判定结果更加准确，能够规范地指导制藏香企业进行西藏紫檀药材的采购、使用，进而保证制剂生产的质量，以保障人民用药安全有效，质量可控。

主权项

1.一种西藏紫檀质量的检测方法，其特征在于，该方法包括以下鉴别和含量测定：鉴别：a.横切面显微鉴别：按照《中华人民共和国药典》2015年版四部通则2001方法，将紫檀香样品软化后，选取适当部位，用刀片横切成薄片，置于载玻片上，滴加水合氯醛溶液，加上盖玻片，显微镜下观察，显微镜下观察小叶紫檀特有的导管、木薄壁细胞、射线细胞、油滴、草酸钙方晶等植物组织形态，以鉴别药材的真伪；b.薄层色谱鉴别：取紫檀香药材样品5g，置于粉碎机中粉碎，过2号筛，混匀，称取檀香粉末1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，放置，取上清液作为供试品溶液；取紫檀香对照药材1g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部，通则0502)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯‑乙醚‑三氯甲烷(7∶2∶1)为展开剂，在温度为25℃干燥的环境中展开，取出，晾干，喷以1％香草醛硫酸溶液与无水乙醇(9∶1)的混合溶液在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；含量测定：a.挥发油测定取供试品30g，称定重量(准确至0.01g)，置烧瓶中，加水300～500ml(或适量)与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流人烧瓶时为止，置电热套中缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm处为止，放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线平齐，读取挥发油量，并计算供试品中挥发油的含量(％)；b.总黄酮测定样品溶液的制备：精密称取不同来源市售紫檀香药材粉末0.1g，置25ml锥形瓶中，加入50％乙醇15ml，摇匀，密塞，超声振荡30min，放冷，过滤，滤液收集于25ml容量瓶中，即得；对照品溶液的制备：精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品28.66mg，置25ml容量瓶中，用无水乙醇定容，精密量取10.00ml芦丁对照品溶液于50ml容量瓶，用无水乙醇稀释、定容，摇匀即得芦丁对照品溶液(0.22928mg/ml)；测定波长的选择：精密移取对照品溶液2.00ml置25ml容量瓶中，按顺序依次加入5％NaNO2溶液1ml，摇匀，放置6min，加10％AlCl3溶液1ml摇匀，放置6min，再加入4％NaOH溶液10ml，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置15min；精密移取蒸馏水2.00ml，同法配制25ml混合溶液作为空白对照，在400‑700nm范围内进行扫描，确定芦丁显色液的最大吸收波长为508nm，然后以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，最小二乘法直线回归，得芦丁回归方程，此时便可计出结果。