[发明专利]一种连续合成甲基丙二酸二乙酯的方法在审
| 申请号： | 201811034348.7 | 申请日： | 2018-09-06 |
| 公开（公告）号： | CN109020810A | 公开（公告）日： | 2018-12-18 |
| 发明（设计）人： | 刘至寻;梁海;赵志刚 | 申请（专利权）人： | 营创三征（营口）精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/08 | 分类号： | C07C67/08;C07C67/48;C07C69/38 |
| 代理公司： | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人： | 温福雪 |
| 地址： | 115003 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | 本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种连续合成甲基丙二酸二乙酯的方法。本发明通过利用2‑氯丙酸连续氰化得到2‑氰基丙酸，反应得到的2‑氰基丙酸与乙醇在硫酸的作用下进行酯化一步直接得到甲基丙二酸二乙酯粗品，经洗涤、蒸馏得到产品。反应过程简单，反应水解、酯化收率高。 | ||
| 搜索关键词： | 甲基丙二酸二乙酯 连续合成 氰基丙酸 有机合成技术 酯化收率 蒸馏 氯丙酸 氰化 乙醇 粗品 水解 酯化 硫酸 洗涤 | ||
【主权项】：
1.一种连续合成甲基丙二酸二乙酯的方法，其特征在于，步骤如下：将2‑氰基丙酸加入乙醇进行溶解，控制2‑氰基丙酸与乙醇的摩尔比为1:2.5～6，溶解后转移到反应釜中；搅拌、室温条件下，由滴加漏斗向反应器中缓慢加入98wt.％浓硫酸，控制2‑氰基丙酸与硫酸的质量比为1:0.5～2.8，控制温度55～65℃，滴加完毕后升高体系温度控制在70～95℃，反应2～5h后反应结束；在45～85℃，蒸馏出反应体系中乙醇组分，向反应体系中滴加12wt.％氨水进行中和，控制温度在70～90℃，料液pH调到7～8，分出甲基丙二酸二乙酯粗品；将甲基丙二酸二乙酯粗品投入在精馏塔内减压精馏，得到甲基丙二酸二乙酯。
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