[发明专利]一种泊沙康唑中间体的制备方法在审
申请号: | 201811016615.8 | 申请日: | 2018-09-03 |
公开(公告)号: | CN108822027A | 公开(公告)日: | 2018-11-16 |
发明(设计)人: | 张翔;刘金凤;向世明;宋立波;杜烨;彭捷;黄清东 | 申请(专利权)人: | 四川百特芳华医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D213/74 | 分类号: | C07D213/74 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 610000 四川省成都市温江区成都海峡两岸科技产*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开的是一种泊沙康唑中间体的制备方法,解决了现有技术操作繁琐、制备时间较长、成本较高的问题。本发明包括(1)将甲胺溶解在水中制成甲胺水溶液,然后加入NaOH溶液混合均匀后获得溶液一;(2)将溶液一加入到反应釜中,升温至50~60℃后,加入2‑氯烟酸,加入完全后升温至80~90℃,控制压力为1~1.5MPa,反应生成溶液二,溶液二经过冷却旋干后制成成品一;(3)在室温下的硼氢化钠溶液中加入成品一,加入过程中不断的搅拌,待气泡停止后,冷却到0~5℃,然后分批加入无水氯化铁,控制温度不超过30℃,加毕,逐渐升温至回流,直至反应结束。本发明具有收率高,时间短,生产成本低等优点。 | ||
搜索关键词: | 制备 泊沙康唑 冷却 反应生成溶液 硼氢化钠溶液 甲胺水溶液 无水氯化铁 技术操作 控制压力 逐渐升温 反应釜 氯烟酸 甲胺 收率 水中 生产成本 溶解 | ||
【主权项】:
1.一种泊沙康唑中间体的制备方法,其特征在于,包括:(1)将甲胺溶解在水中制成甲胺水溶液,然后加入NaOH溶液,混合均匀后获得溶液一;(2)将溶液一加入到反应釜中,升温至50~60℃时,加入2‑氯烟酸,加入完全后升温至80~90℃,控制压力为1~1.5MPa,反应生成溶液二,溶液二经过冷却旋干后制成成品一;(3)在室温下的硼氢化钠溶液中加入成品一,加入过程中不断的搅拌,待气泡停止后,冷却到0~5℃,然后分批加入无水氯化铁,控制温度不超过30℃,加毕,逐渐升温至回流,直至反应结束。
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