[发明专利]一种碳酸钠沉淀制备窄分布超细氧化钇的方法

摘要

本发明公开了一种碳酸钠沉淀制备窄分布超细氧化钇的方法，具体为采用碳酸钠作为沉淀剂，氯化钇作为料液，采用并流加料的方式，通过严格控制晶种制备、沉淀陈化、分段焙烧等三个步骤中的条件，尤其是晶种制备和沉淀陈化过程中的温度、pH，以及分段焙烧过程中的温度控制，最终制备获得一次粒径≤100nm，二次粒径D50≤4μm，(D90‑D10)/(2D50)小于1.0的窄分布氧化钇粉体。本方法具有成本低、易工业化、革除氨氮污染等优点，可将我国的钇资源优势转化成经济优势，对于促进我国稀土产业升级换代具有重要推动作用。

主权项

1.一种碳酸钠沉淀制备晶型碳酸钇的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）晶种制备过程：往反应釜中加入底水，控制底水没过搅拌桨桨叶，然后并流加入氯化钇料液和碳酸钠溶液进行反应，反应结束后过滤洗涤获得碳酸钇晶种；氯化钇料液的浓度为0.05‑0.15mol/L，碳酸钠溶液的浓度为0.05‑0.30mol/L，氯化钇料液加料速度控制为1.0‑3.0mL/min，反应温度控制为75‑85oC，反应过程的pH控制为5.8‑6.2；（2）沉淀陈化过程：将碳酸钇晶种用水调浆，控制浆液没过搅拌桨桨叶，然后并流加入氯化钇料液和碳酸钠溶液进行沉淀反应，反应结束后搅拌陈化24‑72h，然后再过滤洗涤获得碳酸钇滤饼；氯化钇料液的浓度为0.2‑1.5mol/L，碳酸钠溶液的浓度为.3‑1.5mol/L，氯化钇料液加料速度控制为3.0‑10.0mL/min，沉淀和陈化温度控制为70‑90oC，沉淀过程的pH控制为5.5‑6.5；（3）分段焙烧过程：碳酸钇滤饼分别60‑80oC干燥2‑4h、200‑300oC保温焙烧2‑4h、500 ‑600 oC保温焙烧2‑4h、650 ~750℃保温焙烧2‑4h，最终得到一次粒径≤100nm，二次粒径D50≤4μm，(D90‑D10)/(2D50)小于1.0的窄分布氧化钇粉体。