[发明专利]一种Fe3O4-壳聚糖的制备方法及其应用

摘要

本发明公开了一种Fe₃O₄‑壳聚糖的制备方法及其应用，以戊二醛为交联剂，Fe₃O₄为磁核，外层包裹壳聚糖，通过交联反应使Fe₃O₄表面的壳聚糖形成网状结构，从而制备得到了Fe₃O₄‑壳聚糖微球，可改善壳聚糖在酸性染料溶液中不稳定的状况、且易实现分离回收再利用。本发明考察了Fe₃O₄‑壳聚糖投加量、废水pH值、反应时间、废水初始浓度等对亚甲基蓝废水处理效果的影响，获得了Fe₃O₄‑壳聚糖去除废水中亚甲基蓝的最优工艺参数，即为Fe₃O₄‑壳聚糖投加量0.5g/L、pH＝7、反应时间60min。Fe₃O₄‑壳聚糖的制备及其在亚甲基蓝废水处理中的应用能够为实际工业处理提供理论指导和技术支撑。

主权项

1.一种Fe3O4‑壳聚糖的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1、Fe3O4的制备采用化学共沉淀法制备Fe3O4，其步骤如下：称取一定量FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O分别配制成0.01～0.1mol/L的FeCl3溶液和0.01～0.1mol/L的FeCl2溶液，将二者等体积充分混合于玻璃烧杯，并置于恒温水浴锅中缓慢加热至40～60℃，加热过程中，采用电动搅拌器不断搅拌，设置搅拌速度为60～100r/min；温度达到40～60℃后，缓慢匀速滴加氨水，调节溶液pH至8～10；继续加热至70～80℃，并维持10～30min；此后将溶液过滤、去离子水洗沉淀物至洗涤水pH为7，将沉淀物置于40～60℃真空干燥箱中干燥至恒重，即为黑色Fe3O4，研磨成粉、保存备用；步骤2、Fe3O4‑壳聚糖的制备采用乳化交联法制备Fe3O4‑壳聚糖，其步骤如下：称取0.25～1g壳聚糖倒入盛有10～40mL的体积分数为0.05％～2％的乙酸溶液中，室温下搅拌均匀至壳聚糖完全溶解，形成壳聚糖乙酸溶液；将0.1～0.4g Fe3O4加入上述壳聚糖乙酸溶液，超声10～20min使其均匀分散，之后加入25～100mL液体石蜡和1.5～5.5mL span‑80，充分搅拌10～30min后，加入1.5～6mL 10％～25％的戊二醛溶液，置于40～60℃的水浴中交联反应0.5～1h；用氨水调节pH至8～9，水浴升温至40～60℃继续反应0.5～1h；过滤，沉淀物依次采用石油醚和丙酮洗涤1～2次，继而采用去离子水多次洗涤，之后将沉淀物置于40～60℃真空干燥箱中干燥至恒重，即为Fe3O4‑壳聚糖，研磨成粉、保存备用。